[发明专利]一种锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉及其制备方法在审
申请号: | 201710018336.4 | 申请日: | 2017-01-11 |
公开(公告)号: | CN106635003A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 刘运;马随艳;赵敏竹;刘丁菡;王凯 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C09K11/74 | 分类号: | C09K11/74;C09K11/81 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子 掺杂 磷酸 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取Bi(NO3)3·5H2O、Sm(NO3)3·6H2O和LiNO3固体粉末混合后加入到硝酸溶液中,搅拌均匀得到混合溶液A;
(2)再向混合溶液A中滴加NH4H2PO4溶液,继续搅拌直到NH4H2PO4溶液充分溶解,得到混合溶液B;其中Bi(NO3)3·5H2O、Sm(NO3)3·6H2O、LiNO3和NH4H2PO4的比为3.8mmol:0.2mmol:xmmol:4mmol,x=0.1~1.0;
(3)调节混合溶液B的pH值至0.50~0.55,得到混合溶液C;
(4)混合溶液C在180℃~185℃下反应生成沉淀,至沉淀不增加时,自然冷却到室温;
(5)将步骤(4)得到的沉淀物离心分离,将离心分离得到的沉淀物洗涤并干燥,得到锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中硝酸溶液的体积分数为13%~13.6%;步骤(2)中NH4H2PO4溶液是将NH4H2PO4加入去离子水中搅拌20~30min制得的,其浓度为0.2~0.4mol/L;硝酸溶液和NH4H2PO4的比为10mL:4mmol。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)中搅拌10~15min得到混合溶液A。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)中搅拌20~30min得到混合溶液B。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,混合溶液C先搅拌40~60min,再转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密封反应。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉的制备方法,其特征在于:不锈钢反应釜体积填充度为80%。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(4)中反应12~13h。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(5)中离心分离是在转速为10000r/min的条件下离心分离5~6min;洗涤是用水洗涤两次,接着用乙醇洗涤一次。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(5)中的干燥是在75~85℃干燥箱中干燥10~12h。
10.一种利用权利要求1所述的制备方法制得的锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉,其特征在于:该锂离子掺杂磷酸铋钐荧光粉为单斜相结构,尺寸在0.5~3μm之间。
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