[发明专利]由偏钛酸制备二氯氧钛溶液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛的化合物制备方法，尤其是一种二氯氧钛溶液的制备方法。

背景技术

钛的化学性质不活泼，主要化合物有二氧化钛、四氯化钛、硫酸钛和碳化钛。二氯氧钛(TiOCl₂)溶液，是由四氯化钛水解生成二氯氧钛(TiOCl₂)和其水化物TiCl₂(OH)₂，并能进一步水解产生盐酸，具强烈的刺激作用。

目前对二氯氧钛的用途和制备方法的研究甚少，通常是由四氯化钛水解得到。在硫酸法生产钛白粉的工艺中，二氯氧钛溶液被用来制备四氯化钛水解晶种(硫酸氧钛水解生成偏钛酸的过程中，向其中加入由二氯氧钛溶液制备的水解晶种，可促进水解的进行)，还原性金属粉末的活性检测(还原铁粉、还原铝粉)，以及三价钛溶液的制备。该三种用途所需的二氯氧钛溶液的浓度在50～120g/l。

二氯氧钛溶液的生产原料四氯化钛的生产主要是通过原料金红石和煅后石油焦通过氯化工艺而制成，氯化反应的高温、高腐蚀、氧化性环境对生产设备有很高的要求；所用生产原料为金红石，价格高昂；且四氯化钛属于危险化学品，生产及运输过程中危险性极大，不便于长途运输，多数厂家需自建生产装置，投资费用极高。

发明内容

为解决二氯氧钛溶液生产过程中存在的以上问题，本发明提供了一种由偏钛酸(TiO(OH)₂)制备二氯氧钛溶液的方法。

本发明所采用的技术方案包括以下步骤：

A、将偏钛酸打浆后，加入计量的碱液充分混合，并加热至沸腾，保温熟化，使偏钛酸充分溶解，得到碱溶料浆；

B、将碱溶料浆冷却后，洗涤除去其中的残留碱液，固液分离得到碱溶滤饼；

C、将碱溶滤饼打浆后，进行升温，同时加入计量盐酸对浆料进行中和，充分搅拌，熟化，得到中和料浆；

D、洗涤中和料浆，除去其中盐分后，固液分离得到脱盐滤饼，脱盐滤饼打浆得到正钛酸料浆；

E、往正钛酸料浆中加入计量浓盐酸，升温至沸腾，充分搅拌，熟化，使正钛酸充分溶解，得到酸溶料浆；

F、酸溶料浆冷却后，固液分离得到滤液和滤饼，滤液即为二氯氧钛溶液。

本发明通过上述步骤实现了利用偏钛酸制备二氯氧钛溶液，克服了用四氯化钛水解制备二氯氧钛溶液的缺陷，上述制备过程中涉及的主要化学反应如下：

nTiO₂·xSO₃·yH₂O+NaOH→nNa₄TiO₄+NaSO₄

Na₄TiO₄+HCl→H₄TiO₄+NaCl

H₄TiO₄+HCl→TiOCl₂+H₂O

作为本发明的进一步改进，步骤A中所述的偏钛酸由硫酸法钛白粉生产过程中水解硫酸氧钛溶液得到的粗偏钛酸浆料经水洗除铁制得。

典型的硫酸法钛白粉工艺可概括如下：

(1)用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；

(2)水解硫酸氧钛溶液得到粗偏钛酸浆料；

(3)对粗偏钛酸浆料进行水洗、盐处理，得预处理偏钛酸；

(4)预处理偏钛酸送入转窑煅烧产出TiO₂产品。

可将上述步骤(2)中得到的粗偏钛酸浆料经水洗除杂后作为本发明的原料使用，最终生成的产物二氯氧钛溶液又可用于硫酸法钛白粉工艺，实现硫酸法钛白粉生产工艺的有机循环。

作为本发明的进一步改进，步骤A中所述的碱液为氢氧化钠或氢氧化钾，更佳的，加入的碱液的氢氧根含量与偏钛酸中钛(以二氧化钛计)的质量比OH^-/Ti0₂＝0.8～2.2:1，以保证偏钛酸能够充分裂解。

作为本发明的进一步改进，步骤C中浆料升温后的温度＞50℃，以保证中和反应能够充分进行。

作为本发明的进一步改进，步骤C中加入盐酸调整料浆的pH至2.8～3.0。

作为本发明的进一步改进，步骤A的打浆浓度为Ti0₂＝300～400g/l；步骤D的打浆浓度为TiO₂＝100～200g/l，以促使浆料能在碱液或浓盐酸中快速反应。