[发明专利]偏钛酸湿法脱硫方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛白粉生产工艺，尤其是一种硫酸法钛白粉生产工艺。

背景技术

钛白粉化学性质稳定，在一般情况下与大部分物质不发生反应。在自然界中二氧化钛有三种结晶：板钛型、锐钛和金红石型。板钛型是不稳定的晶型，无工业利用价值，锐钛型(Anatase)简称A型，和金红石型(Rutile)简称R型，都具有稳定的晶格，是重要的白色颜料和瓷器釉料，与其他白色颜料比较有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性、和化学稳定性，特别是没有毒性，是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。

典型的硫酸法钛白粉生产工艺包括以下步骤：

(1)用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；

(2)水解硫酸氧钛溶液得到粗偏钛酸浆料；

(3)对粗偏钛酸浆料进行漂白、加煅烧晶种，水洗，得到水洗合格偏钛酸；

(4)水洗合格偏钛酸进行盐处理，得预处理偏钛酸；

(5)煅烧：预处理偏钛酸送入转窑煅烧得到钛白粉基料；

(6)钛白粉基料经过后处理工序制得钛白粉产品。

其中步骤(5)煅烧工序的主要操作过程为：将经盐处理后的预处理偏钛酸送入具有一定斜度且缓慢回转的窑体尾端(筒体的高端)，同时窑头方向(筒体的低端)的燃烧混合室将洁净的火焰及热风吹入窑内对滤饼加以脱水、煅烧。经1000℃以上高温进行脱水，煅烧后的水解二氧化钛滤饼借助倾斜的回转窑体，既沿圆周方向翻滚又沿轴向(从高端向低端)移动，不断完成脱水。最终通过窑头罩下部的双液压翻板卸料阀进入冷却机，经冷却、筛分后的物料即为钛白粉基料。

长期的生产实践证明，为得到较好的金红石转化及粒子成长的钛白粉基料，煅烧温度至少需要在1000℃以上，并需要维持较长的煅烧时间。但是在这样的高温长时间煅烧之下，很容易造成基料烧结严重，晶格缺陷增多，物料变硬。进而造成后续工序粉碎难度加大，基料的白度、亮度、分散性不高。

硫酸法金红石型钛白粉生产过程中通常需加入煅烧晶种改善煅烧质量，提高金红石粗品的颜料性能，煅烧晶种通常在漂白还原步骤中与漂白剂和还原剂一同加入系统中。典型的煅烧晶种制备工艺可概括如下：

(1)碱溶，偏钛酸与氢氧化钠混合发生碱溶，得到碱溶浆料，过滤碱溶浆料得到滤饼和碱溶滤液；

(2)水洗，洗涤滤饼，得到水洗饼和碱溶洗涤液；

(3)中和，中和水洗饼得正钛酸；

(4)酸溶，正钛酸与盐酸混合发生酸溶，稀释后得到煅烧晶种浆料。

上述步骤中的碱溶滤液和碱溶洗涤液的主要成分为氢氧化钠溶液和少量以钛酸钠为主的不溶物杂质，不易回收利用。公开号为CN102616836A的专利文件将该碱溶滤液和碱溶洗涤液收集后浓缩成稠浆，与硫酸混合高温加热，最后再加入还原剂铝粉，从而制得三价钛溶液。该回收方法较为复杂且成本高昂，价值较低。

发明内容

为获得高白度、高分散性的钛白粉基料，本发明提供了一种偏钛酸湿法脱硫方法。

本发明所采用的技术方案是：偏钛酸湿法脱硫方法，包括以下步骤：

A、收集碱溶滤液，去除其中不溶物，得到碱溶清液；

B、取水洗合格偏钛酸进行打浆后，向浆料中加入计量碱溶清液进行中和，充分搅拌，熟化，得到中和浆料；

C、过滤中和浆料得到滤饼，洗涤滤饼以去除其中盐分，得到脱硫偏钛酸滤饼。

发明人在生产检测中发现，水洗合格偏钛酸中仍然含有8～10％(质量百分比，以H₂SO₄计)的化学吸附硫酸，这些硫酸无法通过水洗去除。发明人认为，这些残留的吸附硫酸是金红石转化及成长强烈的抑制剂，因此煅烧的过程不仅仅是预处理偏钛酸脱水的过程，同时也是脱硫的过程，必须通过高温脱去吸附硫酸后，金红石粒子才能很好的成长和转化，这直接导致煅烧高温的产生。

因此发明人提出，可以通过预先除去水洗合格偏钛酸中的吸附硫酸，从而降低煅烧温度，进而提高钛白粉基料的品质。

因此发明人在实验中以碱性物质对水洗合格偏钛酸中的吸附硫酸进行中和，起到了很好的效果。实验证明用于中和的碱性物质可以是碱性钾盐，碱性钠盐或是氨水。这些物质与硫酸反应后生成可溶性盐，最终通过水洗除去，以起到脱硫作用。