[发明专利]一种可控宏量制备二硫化钼纳米条带的方法有效

专利信息
申请号: 201710014734.9 申请日: 2017-01-10
公开(公告)号: CN106830082B 公开(公告)日: 2019-03-01
发明(设计)人: 黄青松;齐瑞峰;毕晓峰 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C01G39/06 分类号: C01G39/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 可控 宏量 制备 二硫化钼 纳米 条带 方法
【说明书】:

发明提供了一种可控宏量制备二硫化钼纳米条带的方法,其包括如下步骤:(1)将一定量的含硫混合物和三氧化钼模板分别放置在两个托盘中,然后将两个所述托盘分别放入双温区管式炉的两个温区内;(2)将放置三氧化钼模板的温区升温至200℃‑1500℃,并保温1min‑5h;(3)同时将放置含硫混合物的温区升温至100℃‑900℃,并保温1min‑5h;(4)保温结束后停止加热,待所述双温区管式炉的炉膛降温后则可得到位于二氧化钼纳米片边缘的二硫化钼纳米条带。本发明生产设备更加简单,与现有的物理制备方法相比,不需要昂贵的电子束(离子束)设备,成本低廉;产物二硫化钼纳米条带性质稳定,并且条带的厚度可控。

技术领域

本发明涉及化学制备领域,尤其涉及一种可控宏量制备二硫化钼纳米条带的方法。

背景技术

在过去的十年里随着石墨烯的发现和发展,二维层状材料成为了材料、电化学以及光学研究的宠儿。其中以过渡金属氧化物和硫化物为代表的类石墨烯二维材料也是研究的热点之一。二硫化钼作为其中的佼佼者,由于其独体的性质一直被学术界认为是一种有巨大潜力的材料,尤其是在超级电容器和场效应晶体管等的应用上。

二硫化钼最早作为一种固体润滑剂被广泛的应用。二硫化钼拥有1.8eV的能带隙,并且单层二硫化钼电子迁移率最高可达500cm^2/(V*s),这些性质决定了单层二硫化钼在纳米晶体管上的广阔应用。比较于单层二硫化钼,二硫化钼纳米条带由于更低的维度和量子限制效应,表现出更加有趣的电学、电磁学、光学以及物理性质。但是到目前为止二硫化钼的大多数研究还停留在理论计算的阶段,或者是通过物理方法制备。物理方法制备二硫化钼纳米条带一般是通过电子束或者是离子束切割单层二硫化钼(二硫化钼纳米管),这种方法产量极低,而且设备要求极高,只有少数的实验室可以达到这种条件,没有推广的可能性。

发明内容

针对上述技术问题,本发明提供了一种在简单条件下就可以制备二硫化钼的方法,并且可以实现二硫化钼纳米条带的宏量(克量级)制备。本发明采用简单的模板法,在比较温和的条件下,简单可控的合成了二硫化钼纳米条带。该制备方法可以同时适用于实验室研究和工厂大量生产。

本发明的技术方案如下:

一种可控宏量制备二硫化钼纳米条带的方法,包括如下步骤:

(1)将一定量的含硫混合物和三氧化钼模板分别放置在两个托盘中,然后将两个所述托盘分别放入双温区管式炉的两个温区内;

(2)将放置三氧化钼模板的温区升温至200℃-1500℃,并保温1min-5h;

(3)同时将放置含硫混合物的温区升温至100℃-900℃,并保温1min-5h;采用添加载气或者是保持真空的方法,使硫扩散到三氧化钼所在温区;

(4)保温结束后停止加热,待所述双温区管式炉的炉膛降温后则可得到位于二氧化钼纳米片边缘的二硫化钼纳米条带。

三氧化钼模板在200℃-1500℃保温过程中,当硫扩散到三氧化钼所在温区时,首先使得三氧化钼模板转换成二氧化钼,并使得三氧化钼自动解离成二氧化钼纳米片(此时得到的二氧化钼纳米片的厚度一般小于300 纳米);之后在持续保温,并有持续低价硫参与下,在二氧化钼纳米片边缘率先形成二硫化钼条带。

其中的含硫混合物可以为硫单质、硫化物或二硫化物中的一种或几种的混合物。

其中,所述可控制备方法还包括下述步骤:

(5)将放置长有二硫化钼纳米条带的二氧化钼纳米片的温区升温至200℃-1500℃,并保温1min-5h;

(6)同时将放置含硫混合物的温区升温至100℃-900℃,并保温1min-5h,采用添加载气或者是保持真空的方法,使硫扩散到长有二硫化钼纳米条带的二氧化钼纳米片所在温区。

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