[发明专利]一种具有高效蓝光发射的透明玻璃陶瓷及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于固体发光材料领域。

背景技术

稀土离子的4f电子在不同能级之间的跃迁产生的丰富的吸收和发射光谱，使其在发光材料领域具有广泛的应用。Ce³⁺为最常用的激活剂，是典型的d→f跃迁，由于5d电子为外层电子，容易受到周围环境的影响，所以Ce³⁺的发光峰位不固定，取决于化学键与配体的极化率。包含有AB₂O₄尖晶石结构纳米晶的玻璃陶瓷则拥有良好的化学稳定性。MgGa₂O₄由于具有自激发蓝光发射及可应用于显示器的潜在性而受到越来越广泛地关注。此外，镓酸镁能很好地嵌入玻璃基质中，同时由于稀土离子半径与Ga³⁺半径接近和相同的电负性致使其能取代Ga³⁺离子的位置占据八个四面体和十六个八面体位置的Ga³⁺。尖晶石结构的MgGa₂O₄因其具有良好的耐火性、抗热冲击性，在升高温度过程中具有高的机械强度和良好的化学稳定性而被广泛应用于陶瓷、电子和催化材料中。基于此，稀土离子Ce³⁺掺杂镓酸盐的透明玻璃陶瓷具有广泛应用前景。

发明内容

本发明目的是提出一种具有高效蓝光发射的透明玻璃陶瓷及其制备方法，制备一种透明玻璃陶瓷，在还原气氛中热处理，通过操控基质中纳米晶实现蓝光发射，以此作为白光LED封装用材料。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的一种具有高效蓝光发射的透明玻璃陶瓷，各组分及其摩尔百分比（mol%）为SiO₂：79-89%，MgO：5-10%，Ga₂O₃：5-10%，Ce：1%。

本发明MgO和Ga₂O₃的引入，使得玻璃体系中生长出MgGa₂O₄的纳米晶。

本发明所述的一种具有高效蓝光发射的透明玻璃陶瓷的制备方法，采用溶胶凝胶法+热处理工艺制备透明玻璃陶瓷，通过控制热处理温度控制纳米晶的生长，使作为发光中心的稀土离子固溶于析出的晶相中，包括如下步骤。

（1）玻璃陶瓷配料的混合。

按照配比称取原料，将Ga₂O₃，Ce₂O₃分别溶于稀硝酸溶液，加热并磁力搅拌下得到透明溶液，使其混合均匀，加入正硅酸乙酯、乙醇、去离子水，其中正硅酸乙酯:乙醇:去离子水=1:1:1（摩尔比），然后将溶解有MgCl₂·6H₂O的乙醇溶液加入到上述溶液中，所得混合溶液持续搅拌，得到均一的混合溶液，静置脱水形成固态凝胶。

（2）玻璃陶瓷的烧结。

将固态凝胶置于95%N₂和5%H₂的气氛管式炉中，热处理700℃-900℃烧结3小时，升温速率2.5^oC/min，随炉冷却至室温。

本发明所述的氧化物Ga₂O₃、氯化物MgCl₂·6H₂O为分析纯，稀土离子Ce³⁺选择纯度为99.99%的氧化物Ce₂O₃。

本发明的有益效果是： (1) 本发明的玻璃陶瓷制备工艺简单、成本低廉，无毒无污染，产物物化性能稳定，退火温度低； (2) 本发明的玻璃陶瓷无需封装，易固定，易于器件化。（3）本发明制备了单掺Ce³⁺的透明玻璃陶瓷，此玻璃陶瓷具有高效稳定的发光，在紫外具有良好的吸收，有望广泛应用于白光LED器件。

附图说明

图1为实施例1-3中荧光材料样品的X射线衍射图。

图2为实施例1-3中荧光材料样品在336纳米紫外激发下的发射光谱。

图3为实施例1-3中荧光材料样品在336纳米紫外激发下的发射光谱色坐标。

具体实施方式

本发明将通过以下实施例作进一步说明。

实施例1-3按如下步骤制备用稀土离子掺杂透明玻璃陶瓷。

(a) 原料的选取：