[发明专利]一种制备新型结构氧化钪和其增强下转换发光强度的方法在审
| 申请号： | 201710012301.X | 申请日： | 2017-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN106867533A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 黄岭;黄倩文;潘岳;谢小吉;黄维 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C09K11/78 | 分类号： | C09K11/78;C09K11/02 |
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| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 新型 结构 氧化 增强 转换 发光强度 方法 | ||
技术领域
本发明涉及光电功能材料技术领域，具体为一种制备新型结构氧化钪和其增强下转换发光强度的方法。
背景技术
稀土离子的4f轨道处于原子结构的内层，被5s25p6壳层电子部分屏蔽，从而大大降低了外界磁场和电场对4f电子的影响，使三价稀土离子主要表现特征的窄带发射(一般只要100cm-1)。稀土离子丰富且能量分布广的能级导致其发射光谱可以覆盖近红外(NIR)、可见(Vis)、紫外(UV)和真空紫外(VUV)十分宽广的光谱区域。钪是第一个过渡元素，在周期表中与稀土元素同属于IIIB族。其化学和物理性质大体与稀土元素相似，但也有许多显著差别，这部分是由于它半径小和电负性大，而钪本身的物理化学性质也并没有被完全挖掘。钪的氧化物为Sc2O3，它有其独特的物理性质，比如高熔点，低热膨胀以及较高的折射率。利用了钪较高的折射率，设计出钪作为基质的多层空心结构的纳米微球，可以显著增强发光。
综上所述，通过简单的方法合成多壳层空心结构的方法增强稀土掺杂氧化钪发光具有重要意义。
如2015年(Lingbo Zong，Ranbo Yu，Small.，2015，11，2768-2773.)首次采用多层空心结构增强Y2O3：Yb/Er发光，但其增强发光在于上转换发光，利用多壳层增强其Yb，Er间的能量传递。反应需在180摄氏度下反应60小时，所以存在反应时间太长的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备新型结构氧化钪和其增强下转换发光强度的方法。该方法是利用了钪较高折射率的物理性质，通过调控空心结构的壳层数，达到了发光增强的目的，且该方法反应时间较短，合成过程简单，较为环保的优点。
本发明提供一种制备新型结构氧化钪和其增强下转换发光强度的方法，技术方案如下：
步骤1：以蔗糖为原料，制备碳微球硬模板；
步骤2：以碳微球为硬模板，水热条件下在稀土的盐溶液中吸附足够的稀土离子；
步骤3：将以上样品放入马弗炉中分别以2℃/min的速率烧至700℃，保温2h，5℃/min的速率烧至700℃，保温2h以及10℃/min的速率烧至400℃，保温50min，再2℃/min的速率烧至700℃，保温2h，自然冷却至室温，得到样品。
本发明利用了钪较高的折射率，设计出了以钪作为基质的多层空心结构的纳米微球，在氧化钪中掺杂Tb3+，Eu3+，通过调控空心结构的壳层数，达到了发光增强的目的。与其它方法相比，其操作简单，热稳定性和化学稳定性好，比其它稀土元素易形成多壳层的空心结构，而且空心结构使稀土发光纳米材料有个更广泛的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1，实施例2和实施例3所制备样品的透射电子显微镜照片。
图2为本发明实施例1，实施例2和实施例3所制备样品的荧光发射光谱图(300nm激发)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1：
将碳微球投入Sc(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O中，160℃吸附Sc3+，Tb3+，离心，烘干，2℃/min的速率烧至700℃，保温2h，待自然冷却至室温，得到样品。
实施例2：
将碳微球投入Sc(NO3)3·6H2O，Tb(NO3)3·6H2O中，160℃吸附Sc3+，Tb3+，离心，烘干，5℃/min的速率烧至700℃，保温2h，待自然冷却至室温，得到样品。
实施例3：
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