[发明专利]一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法

说明书

技术领域

本发明属于印尼油砂尾砂综合利用领域，具体涉及一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法。

背景技术

预测沥青资源储量30亿吨以上的印度尼西亚东南的布敦岛，是油砂资源富集的地区，油砂含油量20％-30％，含水量10％-20％，其余都为碳酸盐和杂质。大规模开采也导致的大量尾砂废弃物无法得到合理利用，随意废弃的尾砂固废占用了大量的土地面积，同时尾砂中残留的沥青质与其他杂质对土壤也造成了污染。

目前因不同地区的油砂矿的砂砾化学组成都不一样，其处理方法也各不相同。以SiO₂为主的尾砂矿用来制作硅酸盐材料，而特别针对含碳酸钙为主的印尼油砂尾砂利用的方法也只有简单的合成免烧砖及化学半水石膏的研究应用，不够深入的同时产品附加值也不高。李权江等人在《印尼油砂尾砂制取半水石膏研究》中公开了一种使用印尼油砂尾砂制备半水石膏的方法，但是其得到的半水石膏并非α半水石膏，其晶粒的结晶度较差、较为疏松，强度低，故应用范围不广，市场价值也不高。α半水石膏的晶粒通常为短柱状，其长径比范围约0.8-2，且越是接近1：1,其强度越高。目前市场价值较高的为α半水石膏，其广泛应用于建筑材料、陶瓷模具、精密铸造、工艺美术品、医药制造等领域。因而现有技术中缺乏一种由油砂矿尾矿直接制备出α半水石膏的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其以难处理和对环境污染大的油砂尾砂为原料，制备出附加值大、市场需求广的α半水石膏。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的方法，其包括如下步骤：

S1.将印尼油砂尾砂与足量的稀盐酸混合，搅拌充分反应，将反应后的溶液进行减压抽滤，滤液静置后将上层清液倒入反应容器中，向所述反应容器中缓慢加入足量的浓硫酸，充分反应后，减压抽滤，洗涤滤饼数次至pH接近5(pH在5.2-6.2之间)，将洗涤好的滤饼置于45-50℃的烘箱中烘干至含水率接近20.9wt％(干燥时，每间隔一定时间取样测结晶水含率，当含水率达到21wt％以下时，增加测试频率，当结晶水含率达到为20.3-21.4wt％之间时干燥停止)，研磨、筛分，得二水石膏；

S2.将S1制得的二水石膏与25-30wt％的盐溶液按照1：5-7的质量比混合得混合液，继续加入所述混合液质量0.08-0.12％的转晶剂，随后调节pH值至5，可用质量分数为10％的盐酸和10％的氢氧化钠溶液进行pH调节，然后于94-98℃下恒温水浴反应2-4h，迅速抽滤并用沸水洗涤滤饼后用无水乙醇固定，最后于45-50℃烘箱中干燥至恒重后密封保存，即得所述α半水石膏。

具体的，S1中所述稀盐酸的浓度为2-5mol/L。

具体的，S1中所述稀硫酸的浓度为11.5-18.4mol/L。

具体的，S2中的盐溶液的氯化钙和氯化钠的混合溶液。

优选的，所述盐溶液中氯化钙与氯化钠的质量比为1：1，且所述盐溶液的浓度为25wt％。

优选的，S2中二水石膏与盐溶液的质量比为1：6。

优选的，S2中的转晶剂为柠檬酸钠，所述转晶剂的质量为所述混合液质量的0.1％。

优选的，S2中恒温水浴的温度为96℃，恒温水浴反应持续时间为3h，S2中滤饼干燥时间不超过24h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：以印尼油砂尾砂为原料制备了α半水石膏，一方面对难处理、高污染的印尼油砂尾砂进行了有效利用，另一方面得到的α半水石膏为规则的短柱状，有很好的强度，具有较高的市场价值；同时，本发明以特定浓度范围和溶质成分的盐溶液法制备α半水石膏，工艺相对简单，易于规模化生产；本发明还证实在制备α半水石膏过程中以特定比例向反应液中加入柠檬酸钠转晶剂并控制反应温度和时间等，可获得强度有极大增加的α半水石膏，此时的α半水石膏的晶粒呈长径比接近1：1的短柱状。

附图说明

图1为本发明提供的利用印尼油砂尾砂制备α半水石膏的工艺流程图；

图2为实施例1至3步骤S2中石膏含水率随反应时间的变化曲线；

图3为实施例2制备的α半水石膏的扫描电镜图；

图4为对比例1制备的半水石膏的扫描电镜图。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例对本发明的作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。