[发明专利]滴定分析氧化亚铁的方法

说明书

技术领域

本发明属于岩石矿物元素分析领域，具体提供一种滴定分析氧化亚铁的方法。

背景技术

测定岩石矿物中的氧化亚铁在地质学中具有重要意义。尤其是岩石矿物中的氧化亚铁价态组合及其氧化态还原态比值具有重要指导意义，例如，可通过其对古气候变化进行示踪，反映地质作用的环境条件和古环境演化等。

目前，通常采用氧化还原滴定的方法对地质样品中的氧化亚铁进行分析。该方法主要有两类：一类是返滴定法，由Wilson发展起来(Wilson,A.D.,1955,Determination of ferrous iron in rocks and minerals.Bull.Geol.Surv.G.B.9,56–58.)；另一类是直接滴定法，由Cooke发展起来(Cooke,J.P.1867.,A method of determining the amount of protoxide of iron in silicates not soluble in the ordinary mineral acids.Amer.J.Sci.44,347–350.)。Wilson发展的返滴定法，先将样品和过量的NH₄VO₃称到一起，再加入硫酸，磷酸和氢氟酸消解岩石样品，NH₄VO₃会将样品中的氧化亚铁氧化。接着再加入硫酸亚铁铵标准溶液，消耗掉过量的NH₄VO₃，然后用K₂Cr₂O₇滴定溶液中剩余的二价铁，以二苯胺磺酸钠作为指示剂。返滴定法有如下缺点：1，流程冗长，分析手续繁琐；2，返滴定法要消耗四种化学试剂，并且六价铬具有毒性强和强致癌的缺点；3，具文献报道(Amonette,J.E.2016.,Determination of ferrous and total iron in refractory spinels.Anal.Chim.Acta.910,25–35.)，偏钒酸铵在加热状态下，容易分解，造成分析结果偏高，而K₂Cr₂O₇由六价被还原为三价，容易和氢氟酸形成CrF₃沉淀，由于共沉淀作用，二价铁被带入沉淀会引起分析结果偏低。

Cooke(1867)发展的直接滴定法，是采用KMnO₄滴定。不采用指示剂，利用KMnO₄的自身变色进行终点指示。相比较而言，直接滴定法流程简单，容易操作，并且锰的毒性要远远低于铬，不用指示剂，相对环境友好。但是，由于氧化亚铁极易被氧化，采用直接滴定法需要在岩石样品消解和滴定过程中，将二价铁和空气隔离，否则容易导致测定结果偏低。然后，现有技术，如Cook(1867)采用启普发生器提供CO₂进行保护，Harris(Harris,F.R.,1950.Determination of ferrous iron in certain silicates.Analyst.75,496–498.)采用二氧化碳钢瓶提供惰性其他保护。现有的技术一次只能处理一件样品，并且只对消解过程中的岩石样品提供CO₂进行保护，而对滴定过程中的岩石样品消解溶液进行并没有进行保护，严重影响了测定结果。

相应地，本领域需要一种新的氧化亚铁滴定分析方法和设备来解决上述问题。

发明内容

为了解决现有技术中的上述问题，即为了解决现有技术中氧化亚铁采用直接滴定法进行分析时容易被空气氧化而导致测定结果偏低的问题，本发明提供了一种滴定分析氧化亚铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1，将含有氧化亚铁的目标样品置于反应容器内；步骤2，对所述反应容器抽真空；步骤3，向所述反应容器内充入惰性气体；步骤4，对所述目标样品进行消解；步骤5，用标准溶液对消解后的目标样品进行滴定，其中，所述步骤2和步骤3反复执行至少三次。

在上述滴定分析氧化亚铁的方法的优选实施方式中，所述方法还包括：提供双排管操作系统，所述双排管操作系统包括双排管、惰性气体部和抽真空泵，所述惰性气体部和抽真空泵分别通过所述双排管与所述反应容器相连接，所述惰性气体部用于为所述反应容器提供惰性气体，所述抽真空泵用于对所述反应容器抽真空；所述“对所述反应容器抽真空”的步骤进一步包括：通过所述抽真空泵对所述反应容器抽真空。