[发明专利]一种基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统

说明书

本发明公开了一种基于苯基化衍生有机汞热解析‑气相分离‑热裂解系统，包括柱箱和调压控温开关箱盒，调压控温开关箱盒设于柱箱的一侧，在柱箱和调压控温开关箱盒上设有热解析组件、气相分离组件、热裂解组件和辅助组件；所述热解析组件包括热解析加热丝开关、热解析加热丝控时开关、热解析加热丝调压器、热解析加热丝调压器调压旋钮、热解析加热丝和Tenax吸附管，所述Tenax吸附管横向安装于柱箱的顶部，在Tenax吸附管的外部安装热解析加热丝。本发明将热解析、气相分离、热裂解部分一体化，能够高效地对样品中的甲基汞和乙基汞进行测定；程序升温装置相比传统气相色谱仪，更加小巧，节约了实验空间，同时可以实现程序控温，使温度得以分段加热。

技术领域

本发明涉及有机汞分析设备技术领域，具体是一种基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统。

背景技术

汞及其化合物是一类毒性很高的持久性有毒污染物，其中有机汞是毒性很强的一种形态，会对生态环境造成严重的危害。目前国内外多采用乙基化衍生-吹扫捕集-气相分离技术测定甲基汞。其具体步骤是首先用四乙基硼酸钠（NaBEt₄）对样品进行乙基化衍生，分别将甲基汞和无机汞转化为易挥发的甲基乙基汞和二乙基汞，随后通氮气将上述样品吹扫捕集至Tenax填料管中，捕集管热解析后通入气相分离柱进行不同形态汞的分离，最后通过热裂解将所有形态汞转化为单质汞进行分析。然而该方法只能分析甲基汞，无法检测可能存在的乙基汞。此外，乙基化衍生过程易受环境介质干扰，高浓度的氯离子和有机质等都会影响到乙基化衍生反应，导致用乙基化衍生方法分析水样时需要增加萃取/反萃取或者蒸馏的前处理过程，使样品分析步骤较为繁琐，并增加了潜在的分析误差。此外，NaBEt₄试剂成本较高，且性质不稳定，试剂配置保存都比较复杂。由于乙基化方法存在以上这些缺点，近年来其它烷基化试剂也被研究用来代替NaBEt₄进行有机汞检测，其中，苯基化衍生由于具有衍生化试剂成本低、性质稳定、苯基化衍生过程不受氯离子和有机质的干扰、能同时检测甲基汞和乙基汞的优点，具有很好的应用前景。

苯基化衍生有机汞方法的具体步骤是首先对样品进行苯基化，分别将甲基汞和乙基汞转化为甲基苯基汞和乙基苯基汞，随后通氮气将上述样品吹扫捕集至Tenax填料管中，捕集管热解析后通入气相分离柱进行不同相态汞的分离，最后通过热裂解将所有形态汞转化为单质汞进行分析。这就决定了测定的前处理部分需要有热解析、气相分离和热裂解三个主要部分。

目前国内外尚没有基于苯基化衍生的有机汞分析设备。苯基化衍生后生成的甲基苯基汞和乙基苯基汞分离过程中需要持续升温，目前基于乙基化衍生的有机汞分析仪器只能设定温度为某一恒定值，无法满足分离要求，另一方面，甲基苯基汞和乙基苯基汞由于气化性较差，如采用基于乙基化衍生开发的有机汞分析仪器会产生样品凝结在管路中的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：