[发明专利]一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法在审

专利信息
申请号: 201710007439.0 申请日: 2017-01-05
公开(公告)号: CN106830056A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 房永征;郑新峰;刘玉峰;李倩倩;潘彩霞;张娜;赵国营;侯京山 申请(专利权)人: 上海应用技术大学
主分类号: C01G19/00 分类号: C01G19/00
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司31001 代理人: 吴宝根
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 采用 法制 sns2 六角 纳米 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于材料学领域,涉及一种二硫化锡的制备方法,具体来说是一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法。

背景技术

能源是经济发展的基础,也是人类赖以生存的基本条件,随着现代工业的迅速发展,对能源的需求越来越多。常规化石能源的使用会释放出大量的二氧化碳和一些有害气体,对环境造成严重的破坏,因此,改变能源结构,寻找可再生新能源已成为全人类必须面对的首要课题。可再生能源是取代常规化石能源最有效的方法。可再生能源大致分为风能,太阳能,地热,潮汐能等。在上述能源中,太阳能最有潜力成为主流能源,其储量极为丰富,可以源源不断地向外界福射能量,是现今世界上可以开发的最大能源,远高于其他可再生能源,可以满足全世界能源消耗。众所周知,太阳能清洁无污染,对太阳能的开发利用可以保护环境。在利用太阳能的方式中最有前途的为实现太阳能的光电转换,即利用光生伏特效应将太阳能直接转换成电能。

SnS2作为一种n型半导体,宽带能隙大约为2.1eV,较宽的带隙使之具有良好的光学和电学特性;同时,Sn、S两种元素地球含量丰富、无毒,因此SnS2是一种很有前景的薄膜太阳能电池材料。

在中国专利“SnS2纳米片制备方法、超薄SnS2纳米片及其应用”中(CN 104362000A)公开了一种以油酸体系为基础,将锡源和不同的硫源直接加入油酸体系后,通过控制加入硫源的类型获得不同厚度二硫化锡纳米片的方法,从而在常压和较低的温度下制备得到二硫化锡纳米片的方法。该方法中但是该方法采用有机溶剂做反应溶剂,纳米片不易控制,用简单廉价的方法在水溶液中制备具有可控形貌和较小尺寸的SnS2纳米材料仍是一个极大的挑战。中国专利“水热合成SnS2纳米材料的方法”(CN 103373742A)中采用酸性环境体系反应后产物分散性不是很好,SnS2会发生团聚,而本方法采用碱性环境即可克服这一缺点。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法,所述的这种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法要解决现有技术中的方法制备的SnS2六角纳米片分散性不好,容易发生团聚的技术问题。

本发明提供了一种采用水热法制备SnS2六角纳米片的方法,包括如下步骤:

1)称取反应物前驱体含硫化合物、锡盐、强碱和去离子水,所述的反应物前驱体含硫化合物、锡盐、强碱和去离子水的物料比为20-70 mmol:10-30mmol:2-15 g:5-50 mL;其中:所述含硫化合物可选自硫脲、硫粉、硫化钠、硫代乙酸、硫代硫酸钠或硫代乙酰胺中任意一种;所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷或氢氧化铯中任意一种;

2)依次将反应物前驱体含硫化合物、锡盐、强碱和去离子水加入到反应釜中,在室温下搅拌5-30 min至反应物前驱体溶解;

3)然后将反应釜密封放入到真空烘箱中,180-240℃反应12小时-10天,自然冷却至室温;

4)最后洗涤分离沉淀,即得SnS2六角纳米片;

进一步的,所述的锡盐选自五水四氯化锡或者氯化亚锡中任意一种。

进一步的,所述水热合成反应的温度为180~200℃。

进一步的,所述水热合成反应的时间为1-7天。

本发明的制备原理如下:

Sn4+ + 4OH → SnO2 + 2H2O

NH2CSNH2 + 2H2O → 2NH3 + H2S + CO2

SnO2 + 2H2S → SnS2 + 2H2O.

本发明采用水热合成SnS2的方法,成本低廉,通过控制反应物的用量、反应温度以及反应时间可得到的尺寸可控的SnS2纳米材料。

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