[发明专利]一种铁催化多组分反应合成苯并[1;4]-氧氮杂卓化合物的方法

权利要求书

1.一种铁催化多组分反应合成苯并[1,4]-氧氮杂卓化合物的方法，其特征在于合成方法为：以取代苯胺、取代卤代烃和二氧化碳为原料，0.2摩尔当量的铁催化剂为催化剂，0.2摩尔当量的烯胺醇作为配体，以碳酸盐作为碱，在有机溶剂中反应，制得反应物，所述反应物经过后处理制得苯并[1,4]-氧氮杂卓化合物，各种不同取代的苯胺都可以和不同取代的卤代烃为起始物都可以反应生成得到对应的产物，反应式如下：

所述的铁催化剂为三价铁盐，所述三价铁盐为氯化铁；

所述的碳酸盐为碳酸钙、碳酸镁、碳酸铯中的任一种；

所述X为卤素；

所述的有机溶剂为卤代烃类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂或醇类溶剂；

其中：反应式中，R¹ = H、C1-6烷基、C3-6环烷基、烯基、芳基、卤素、三氟甲基、硝基；R² =C1-6烷基、C3-6环烷基、烯基、炔基、芳基。

2.如权利要求1所述的一种铁催化多组分反应合成苯并[1,4]-氧氮杂卓化合物的方法，其特征在于所述碳酸盐为Cs₂CO₃，取代苯胺与Cs₂CO₃的比为3 mmol/6 mmol。

3.如权利要求1所述的一种铁催化多组分反应合成苯并[1,4]-氧氮杂卓化合物的方法，其特征在于所述取代苯胺与烯胺醇配体的比为3 mmol/0.6 mmol。

4.如权利要求1所述的一种铁催化多组分反应合成苯并[1,4]-氧氮杂卓化合物的方法，其特征在于所述取代苯胺与取代卤代烃的当量比为1:1-1.5。

5.如权利要求1所述的一种铁催化多组分反应合成苯并[1,4]-氧氮杂卓化合物的方法，其特征在于所述碳酸盐为碳酸铯。

6.如权利要求1所述的一种铁催化多组分反应合成苯并[1,4]-氧氮杂卓化合物的方法，其特征在于在有机溶剂的反应，反应时间为8-10小时，反应温度为80-100^oC。

7.如权利要求1所述的一种铁催化多组分反应合成苯并[1,4]-氧氮杂卓化合物的方法，其特征在于后处理为萃取，浓缩，硅胶柱层析；冷却后向体系中加入10 mL饱和NaCl水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次10 mL，合并有机相，用无水Na₂SO₄干燥1小时，旋转蒸发仪旋干，用柱层析硅胶吸附上样，将所得的加入200-300目的层析硅胶柱中，以石油醚：乙酸乙酯=10:1-25:1不等的比例快速柱层析，合并相同洗脱组分，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得黄色油状产物，即目标产物苯并[1,4]-氧氮杂卓化合物。