[发明专利]一种Al7O3N5结合刚玉质复合耐火材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，涉及Al₇O₃N₅结合刚玉质耐火材料的制备方法，用于炼铁高炉、炼钢钢包、炉外精炼炉和水泥窑用耐火材料的领域。

根据晶体结构，人们将Al₂O₃-AlN二元系的AlON固溶体分为纤维锌矿和尖晶石两大类。目前对于AlON的研究主要集中在尖晶石型领域，对于纤维锌矿型的AlON，人们将其称为多型体。Al₇O₃N₅即为一种纤维锌矿结构的AlON多型体。AlON具有高硬度、高熔点、高热传导率和优异的抗化学侵蚀性以及抗氧化性能，其应用范围很广，尤其是高温材料领域和透明材料领域。AlON陶瓷材料的制备方法主要是以Al₂O₃和AlN为原料，在高温热压的条件下或者通过添加稀有金属添加剂；或者金属Al、Al₂O₃为原料，进行氮化烧成制备AlON陶瓷。这两种方法的成本都较高，前者由于高温热压条件难以在工业上实现，稀有金属较为昂贵；后者由于金属铝成本较高、且保存时有爆炸的危险，因此这两种方法都难以实现大规模工业化推广。此外还有一种应用较广的制备方法为碳热还原氮化Al₂O₃制备AlON陶瓷，该方法采用Al₂O₃粉和石墨或者碳粉作为原料，无需加入添加剂，通过无压烧结即可制备AlON陶瓷。然而该方法的难点在于Al₂O₃/C的比例难以控制，C含量太少Al₂O₃不能完全转化为AlON；C含量太多会将Al₂O₃还原为AlN。因此，为控制反应，人们往往通过多步合成法，先在较低温度合成AlN，再添加Al₂O₃合成AlON；而且为降低材料中最终的C含量，需要最终采用除碳工艺移除多余的C。

通常为合成AlON增强的耐火材料，人们通常先合成AlON粉或者添加商业AlON粉；或者添加稀有金属添加剂，可制备出抗铁水侵蚀、抗碱侵蚀性能优越的高强度耐火材料。由于热力学数据缺失、相图尚有争议，关于Al₇O₃N₅研究较少，Al₇O₃N₅结合刚玉耐火材料的制备也鲜有报道。

发明内容

针对现有技术中Al₇O₃N₅结合刚玉耐火材料制备方法有限，成本较高的缺陷不足，本发明提供了一种可用于炼铁高炉、炼钢钢包、炉外精炼炉和水泥窑耐火材料的制备方法。

一种Al₇O₃N₅结合刚玉质复合耐火材料的制备方法，本发明以烧结刚玉颗粒、电熔刚玉粉、活性氧化铝微粉作为原料，另外添加沥青作为结合剂，将原料混合后进行混炼，经压制成型，在流动氮气中烧结，氮化烧结后自然冷却。烧成过程中，沥青高温烧结后的残炭对活性Al₂O₃微粉碳热还原氮化，在烧结过程中，原位合成基质中的活性氧化铝微粉经反应形成片状的Al₇O₃N₅，其微观结构呈互相交织的层片状，作为结合相增强刚玉质材料。

沥青高温烧结后的残炭对活性Al₂O₃微粉碳热还原氮化，在烧结过程中原位合成，其微观结构呈互相交织的层片状，可增强耐火材料基质。

进一步的所述烧结刚玉颗粒粒径为3-1mm，1-0mm，质量百分数分别为40-50％，10-20％，电熔刚玉粉粒径小于88μm，质量百分数为15-25％，活性氧化铝微粉粒径为5-20μm，质量百分数为5-25％，结合剂沥青质量百分数为3-5％。

进一步的压制成型压力为15-40MPa，氮气纯度为不小于99.99％，氮化烧结温度1350-1550℃，氮化时间8-24h。