[发明专利]一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法

说明书

本发明公开了一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法，其制备方法步骤为：（1）首先通过中频炉熔炼和特殊浇铸工艺制备出片状FeSi合金粉体，粉体成分范围Fe_(100‑x)Si_x（x=1wt%~15wt%）；选取粒径分别为45~75μm和75~150μm的两种粒径范围的粉体进入下一步处理；（2）以无毒性CO(NH₂)₂、NaCl、BaCl₂、Na₂CO₃、NaOH为原料，按重量比CO(NH₂)₂/NaCl/BaCl₂/Na₂CO₃/NaOH=(45~55)/(15~25)/(5~10)/(25~35)/(5~10)的比例配制反应物体系，片状FeSi合金粉体在530‑590℃温度范围的反应物体系中，反应0.5~2h小时生成片状FeSiN合金粉体。本发明采用高温化学处理工艺的方法，相比现有的制备方法，该方法效果好、工艺操作方便、对设备要求低，具有高效、能耗小、合金中N含量高等突出优点。

技术领域

本发明属于铁基磁性材料领域，具体是一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法。

背景技术

1972年，Kim和Takahashi首次报道α-Fe16N2具有“巨磁矩”现象，其饱和磁化强度达到2.8～3.0T而引起了广泛的关注。但由于α-Fe16N2是亚稳态，很难合成，而且温度高于200℃就会分解为α-Fe和γ'-Fe4N，极大地限制了它的应用。而ε-Fe3N或γ'-Fe4N在室温下是稳定的，它们不但具有较好的抗腐蚀能力、耐磨性，同时具有较高的饱和磁化强度、导磁率和较低的矫顽力而成为研究的热点。

现有的FeSiN合金粉体制备技术主要采用在铁水中通N2熔炼法，该方法存在通N2时间长、能耗大、合金中N含量很低等缺点。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法，该方法具有高效、能耗小、合金中N含量高等突出优点。

本发明是这样来实现的，一种高温化学处理工艺制备片状FeSiN合金粉体的方法，其特征在于，其制备方法步骤为：

步骤一、制备片状FeSi合金粉体：在中频炉中按Fe_(100-x)Si_x配比熔炼合金液体，其中x=1wt%~15wt%；合金液体在1200~1350℃浇注，铸模为厚度≥50mm的石墨平板，平板尺寸视铁水量而定，平板水平移动，移动速度为1~10cm/s；浇注后铁水迅速冷却得到板状铸锭。板状铸锭经过粉碎机粉碎后筛分得到一系列粒度的片状FeSi合金粉体。选取粒径分别为45~75μm和75~150μm的两种粒径范围的粉体进入下一步处理。

步骤二，制备片状FeSiN合金粉体：以无毒性CO(NH₂)₂、NaCl、BaCl₂、Na₂CO₃、NaOH为原料，按重量比CO(NH₂)₂/ NaCl/ BaCl₂/ Na₂CO₃/NaOH =(45~55) / (15~25) /(5~10) /(25~35) / (5~10)的比例配制反应物体系，在刚玉坩埚中加热到530~590℃，反应物体系熔化成液态。将步骤一制备的片状FeSi合金粉体用不锈钢网包裹后浸入到反应物中，继续保温反应0.5~2h小时。提起不锈钢网，得到反应后的新合金粉体。新合金粉体在温度为80~90℃的去离子水中进行浸泡清洗，除去粉体表面杂质。粉体在40-50℃温度下烘干。

粉体经过XRD分析为FeSiN合金粉体。粉体中的N含量视反应时间而定，当反应时间为2h时，最高可以达到2wt%。