[发明专利]一种负载化4-(N;N-二甲基)氨基吡啶催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种负载化4-(N,N-二甲基)氨基吡啶催化剂的制备方法，在反应催化剂存在条件下实现前体物4-甲氨基吡啶与卤烷基硅烷偶联剂的键合，进而形成在硅基载体上负载化的4-(N,N-二甲基)氨基吡啶催化剂，其特征在于，所述反应催化剂包括K₂CO₃、Na₂CO₃、KHCO₃、NaHCO₃或KI；

所述负载化4-(N,N-二甲基)氨基吡啶催化剂的制备方法，具体步骤包括方法一或方法二；

方法一：

以卤烷基硅烷偶联剂对硅基载体进行硅烷化得到偶联化硅基载体后，将4-甲氨基吡啶溶于无水溶剂配成溶液，向溶液中加入偶联化硅基载体和反应催化剂，N₂保护下搅拌反应后，分离出固体物，经洗涤和真空干燥后得到负载化4-(N,N-二甲基)氨基吡啶催化剂；

所述搅拌反应的条件为80～140℃反应8～24h，所述偶联化硅基载体加入量为4-甲氨基吡啶质量的2～10倍；

方法二：

将4-甲氨基吡啶溶于无水溶剂配成溶液 ，加入卤烷基硅烷偶联剂和反应催化剂，N₂保护下搅拌反应后，分离除去固体，溶液用去离子水洗涤，真空干燥得到硅烷偶联剂—4-(N,N-二甲基)氨基吡啶中间体，将硅烷偶联剂—4-(N,N-二甲基)氨基吡啶中间体对硅基载体进行硅烷偶联反应得到固体物，分离出固体物后经洗涤、干燥制得负载化4-(N,N-二甲基)氨基吡啶催化剂；

所述搅拌反应的条件为80～140℃搅拌反应6～20h，所述卤烷基硅烷偶联剂加入量为4-甲氨基吡啶质量的1.0～1.6倍。

2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述硅基载体为天然或人工合成的含硅基材。

3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述卤烷基硅烷偶联剂为含有卤烷基的硅烷。

4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述催化剂加入量为4-甲氨基吡啶摩尔质量的0.1～10倍。

5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述无水溶剂为芳香烃，所述无水溶剂配成溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。

6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂—4-(N,N-二甲基)氨基吡啶中间体直接对硅基载体进行硅烷偶联；或者对中间体进行硅胶柱层析纯化后再对硅基载体进行硅烷偶联。