[发明专利]一种9;9′-二取代基-3;3′-联咔唑的合成方法有效
申请号: | 201710003188.9 | 申请日: | 2017-01-04 |
公开(公告)号: | CN106631984B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 冯海东;王永桥;吴悲鸿;李征;张飞飞 | 申请(专利权)人: | 濮阳惠成电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 457001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 联咔唑 合成 方法 | ||
1.一种9,9´-二取代基-3,3´-联咔唑的合成方法,其特征在于,通过如下方法实现:
(1)将3-硼酸-9-取代咔唑,3-溴咔唑,碳酸钾,甲苯、乙醇和蒸馏水的混合溶剂加入到反应装置中,搅拌,通氮气置换,然后加入Pd2(dba)3,三苯基膦,加热至回流, TLC检测无原料,加水终止反应,分去水层,有机层经硅胶吸附滤去催化剂,减压蒸出甲苯,降温,抽滤,真空干燥,得固体9-取代-3,3´-联咔唑;
(2)将 9-取代-3,3´-联咔唑,溴代芳香化合物,叔丁醇钾,溶剂甲苯加入到反应装置中,搅拌,通氮气置换30min,加入PdCl2(dppf),2-二环己基磷-2',4',6'-三异丙基联苯,加热至回流,TLC检测无原料,加水终止反应,分去水层,有机层经硅胶吸附滤去催化剂,减压蒸出甲苯,降温,抽滤,真空干燥,得目标物;
步骤(1)反应物摩尔比范围为3-硼酸-9-取代咔唑:3-溴咔唑:碳酸钾=1:1.05-1.20:2.2-3.0;
步骤(2)反应物摩尔比范围为9-取代-3,3´-联咔唑:溴代芳香化合物:叔丁醇钾=1:1.2-1.5:2.5-3.0;
所述3-硼酸-9-取代咔唑为3-硼酸-9-苯基咔唑,3-硼酸-9-(4-联苯基)咔唑;
所述溴代芳香化合物为溴苯,3-溴联苯,4-溴联苯;
所述目标物具有如下结构通式:
R1、 R2分别代表苯基、4-联苯基,3-联苯基;R1、 R2相同或不同。
2.如权利要求1所述的9,9´-二取代基-3,3´-联咔唑的合成方法,其特征在于,步骤(1)反应物摩尔比范围为3-硼酸-9-取代咔唑:3-溴咔唑:碳酸钾=1:1.05-1.20:2.2-3.0;步骤(2)反应物摩尔比范围为9-取代-3,3´-联咔唑:溴代芳香化合物:叔丁醇钾=1:1.2-1.5:2.5-3.0。
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