[发明专利]一种石墨烯/钴复合葡萄糖传感材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备领域，特别涉及一种石墨烯/钴葡萄糖传感材料的制备方法。

技术背景

糖尿病，作为人类死亡和残疾的主要原因之一，已成为一个世界性的公共卫生问题。糖尿病的诊断需要发展具有高灵敏度、高选择性和稳定性的血糖监测技术。传统方法中，人们多采用固载了葡萄糖氧化酶的酶生物传感器实现对葡萄糖高选择性和高灵敏度的检测。然而，由于酶的内在特性，基于酶的葡萄糖传感器往往收到稳定性的问题。此外，酶的应用也受pH值、温度等条件的制约。因此，对非酶葡萄糖传感器的研究受到了研究者极大的关注。目前，纳米贵金属及其合金材料已在葡萄糖生物传感领域得到广泛应用。相对于贵金属，钴基材料成本较低，可以表现出相当的催化氧化葡萄糖能力，受到了科学工作者的研究兴趣。

石墨烯是一种蜂窝晶格结构的二维碳纳米材料，由于其极大的比表面积、优异的导电性、高化学稳定性，成为材料科学领域的新星。目前，石墨烯广泛用作一种理想的纳米材料负载体，用来提高其他功能组分的性能。将钴基材料与石墨烯复合，可以发挥钴基材料和石墨烯各自的优势，以及二者之间的协同作用，从而显著提高材料的电化学性能。目前，制备石墨烯的常规方法是氧化石墨剥离还原法，该方法由于使用高锰酸钾、浓硫酸等强氧化性的化学试剂，严重制约了石墨烯材料的工业发展。本发明以氯化钴、油酸钠、硫酸钠为原料，采用简单热煅烧法成功制备出石墨烯/钴复合葡萄糖传感材料。该复合材料对葡萄糖具有电催化活性，有望用作葡萄糖传感材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯/钴复合葡萄糖传感材料的制备方法，采用如下技术方案：

（1）将氯化钴、油酸钠分别溶解于去离子水中，混合后于70-90 ℃烘干，其中，氯化钴和油酸钠的摩尔比为1:2；

（2）将步骤（1）得到的产物与硫酸钠研磨混合，其中硫酸钠与步骤（1）得到的产物的质量比值为5-10；

（3）将步骤（2）所得混合物在氮气气氛中于500-700 ℃煅烧2-4 h，冷却后用去离子水洗涤，干燥后得到石墨烯/钴复合葡萄糖传感材料。

本发明的有益效果为：

本发明简单易行、适合大规模生产，制备的石墨烯/钴纳米复合材料具有优异的葡萄糖传感性能，有望应用于葡萄糖传感领域。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的石墨烯/钴纳米复合材料的X-射线衍射（XRD）图谱。

图2为本发明实施例1制备的石墨烯/钴纳米复合材料的扫描电镜（SEM）与透射电镜（TEM）照片。

图3为本发明实施例1制备的石墨烯/钴纳米复合材料在0.1 M NaOH溶液中对不同浓度葡萄糖的循环伏安曲线。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明的实施例做详细的说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。

实施例1：

将0.61 g油酸钠溶解于5 mL去离子水中，0.24 g氯化钴溶解于1 mL去离子水中，两者混合，置于85 ℃烘箱中烘干。将混合物与5 g硫酸钠研磨混合后，在氮气气氛中于600 ℃煅烧3 h，冷却后用去离子水洗涤，将产物干燥得到石墨烯/钴复合葡萄糖传感材料。

图1为产物的XRD图，图中25^o左右的衍射峰可以归属于石墨烯的 (002)衍射峰，其他峰可归属于立方晶系钴（JCPDS 15-0806），说明石墨烯/钴复合材料被成功制备出来。

图2为产物的SEM和TEM图，可以看出石墨烯/钴复合材料为二维片状结构，且金属钴均匀附着于石墨烯片的表面，粒径仅为几纳米。

图3为石墨烯/钴复合材料在不同葡萄糖浓度时的循环伏安曲线，可以看出加入葡萄糖之后，石墨烯/钴电极的氧化峰电流显著增强。

实施例2：

将0.305 g油酸钠溶解于5 mL去离子水中，0.12 g氯化钴溶解于1 mL去离子水中，两者混合，置于85 ℃烘箱中烘干。将混合物与2.5 g硫酸钠研磨混合后，在氮气气氛中于600 ℃煅烧3 h，冷却后用去离子水洗涤，将产物干燥得到石墨烯/钴复合葡萄糖传感材料。

实施例3：

将0.61 g油酸钠溶解于5 mL去离子水中，0.24 g氯化钴溶解于1 mL去离子水中，两者混合，置于70 ℃烘箱中烘干。将混合物与5 g硫酸钠研磨混合后，在氮气气氛中于600 ℃煅烧3 h，冷却后用去离子水洗涤，将产物干燥得到石墨烯/钴复合葡萄糖传感材料。

实施例4：