[发明专利]用于氢化四氯化硅的方法

说明书

本发明涉及用于在反应器中氢化四氯化硅的方法，其中通过包括石墨表面的至少一个加热元件将含有氢气和四氯化硅的反应气加热至850℃和1600℃之间的温度，其中加热元件的温度在850℃和1600℃之间。该方法的特征在于以基于氢气的0.1至10％的物质量部分将氮化合物加入至反应气。

技术领域

本发明涉及用于氢化四氯化硅(STC)的方法。

具体地，在多晶硅沉积物中获得STC。多晶硅是(例如)通过西门子法(Siemensprocess)产生的。在本发明中，硅在反应器中沉积在加热的细棒上。作为过程气体，在存在氢气的情况下，卤代硅烷如三氯硅烷(TCS)用作含有硅的组分。通常，由此形成作为副产物的大量STC。

背景技术

TCS的制备通常是在流化床法中由冶金硅和氯化氢产生的。为了生产高纯度三氯硅烷，随后通常进行蒸馏。在本发明中，还作为副产物获得STC。

STC在经济学上最关心的使用通常是向TCS的转化。这受到通过氢气的STC的氢化的影响以提供TCS和氯化氢。这使得在循环过程中再循环STC并将所获得的TCS传递至例如多晶硅的生产方法成为可能。

通过氢气的STC向TCS的转化通常在至少600℃，具体地850℃的高温下发生(高温转化)。对于将气体起始材料加热至反应温度并引入反应的吸热能来说，加热元件是必需的。原则上，可以通过多种方法，例如，通过感应加热元件或者通过电阻加热元件进行起始材料的加热。具体地，电阻加热元件是可行的，并因此在高温转化中普及。

为了实现非常有效的能量利用，通常使用来自反应器的热废气(其主要包括TCS、氯化氢、STC和氢气)通过换热器加热反应的气体起始材料(STC和氢气)。

用于通过氢气的STC的氢化的反应器通常必需能够耐受高温以及氢化期间形成的氯硅烷和氯化氢的腐蚀性。为此，通常将基于碳，包括碳、石墨、碳纤维复合物等的材料用作反应器内构造的材料。

在高温下，基于碳基的成分与氢气反应以形成甲烷(甲烷化)。这可以在反应器中导致结构缺陷并最终导致反应器故障。以这种方式，可能降低反应器的工作寿命。用新零件对有缺陷的零件的更换通常与大量财政支出有关。

具体地，甲烷化可以在与氢气和STC直接接触的加热元件上发生。加热元件通常由石墨组成或者至少包含石墨表面。另外，通过存在于废气中的氢气的反应形成甲烷，基于碳的换热器还可能在相对高温下损坏。这可能导致材料损失并因此在部件上导致结构缺陷。具体地，由石墨制成的加热元件显示出最大的易腐蚀性，因为在本发明中氢气可以接触到加热元件的热表面。加热元件的损坏通常导致反应器停车，因为通常必需中断所需功率输入的电流。

DE 195 02 550 B4提出通过隔离壁将反应器的加热元件与含氢反应气体隔开。因此，加热元件不会接触到加热的氢气。因此可以防止加热元件处的甲烷化反应。然而，不能防止氢气对其它基于碳的表面的腐蚀作用。

EP 2 000 434 A2公开了用于STC转化的装置，其中将加热元件独立于反应空间布置。反应空间和外部反应器容器之间的空间中提供了高于大气压力的氩气以避免渗漏至外部。在本发明中，加热元件未接触氢气，从而可以避免腐蚀。然而，所使用的换热器接触氢气。

已知方法的显著缺点在于由于加热元件距反应空间的较大距离，因此为了引入所必需的能量，需要显著更高的加热元件温度。因此，就其中布置加热元件的加热空间的隔热来说，在原理上需要较大的花费。一般地，额外的隔热还增加了设备的直径。此外，加热空间通常必需设置复杂的压力调控以确保加热空间中的压力大于反应空间中的压力。这旨在防止氢气进入加热空间。已知方法的其它缺点可以在于仅保护加热元件而不保护换热器抵抗腐蚀。