[发明专利]10-脱乙酰基巴卡丁III的纯化过程有效
| 申请号: | 201680081486.3 | 申请日: | 2016-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN108602790B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
| 发明(设计)人: | 拉斯洛·洛兰特菲;拉斯洛·内梅特 | 申请(专利权)人: | 罗塔克罗姆技术有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
| 代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;黄益澍 |
| 地址: | 匈牙利*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 10 乙酰 基巴卡丁 iii 纯化 过程 | ||
1.用于分离10-脱乙酰基巴卡丁III的离心分配色谱(CPC)方法,其特征在于,将含有10-脱乙酰基巴卡丁III的待纯化溶液在至少一个CPC程序步骤中进行纯化,并且其中在CPC程序步骤期间使用以下之一作为溶剂混合物:MEK/水、MTBE/丙酮/水和DCM/MeOH/水,其中所述各个溶剂混合物含有以下体积比的溶剂:
MEK/水:1:2;
MTBE/丙酮/水:4:4:3;
DCM/MeOH/水:3:4:3;
其中各个体积比偏离上述值最多为20%。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,各个体积比偏离上述值最多为15%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,各个体积比偏离上述值最多为10%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,各个体积比偏离上述值最多为5%。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,将所述含有10-脱乙酰基巴卡丁III的待纯化溶液在至少两个CPC程序步骤中进行纯化,并且以一种在所述方法期间使用不同的溶剂混合物进行所述至少两个CPC程序步骤的方式,其中在每个CPC程序步骤期间使用以下之一作为溶剂混合物:MEK/水、MTBE/丙酮/水和DCM/MeOH/水。
6.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,将所述含有10-脱乙酰基巴卡丁III的待纯化溶液在至少三个CPC程序步骤中进行纯化,以一种在所述方法期间使用不同的溶剂混合物进行所述至少三个CPC程序步骤的方式。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述CPC程序步骤依次进行,而不插入其它纯化步骤。
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述CPC程序步骤依次进行,而不插入其它纯化步骤。
9.如权利要求5所述的方法,其特征在于,使用所述DCM/MeOH/水溶剂混合物的CPC程序步骤不作为最后一步CPC程序步骤进行。
10.如权利要求6所述的方法,其特征在于,使用所述DCM/MeOH/水溶剂混合物的CPC程序步骤不作为最后一步CPC程序步骤进行。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法实施预纯化以除去叶绿素含量。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,所述预纯化通过使用CPC程序步骤或液相色谱程序步骤进行。
13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有10-脱乙酰基巴卡丁III的待纯化溶液是由紫杉种的任何部分制备的提取物。
14.如权利要求13所述的方法,其特征在于,所述含有10-脱乙酰基巴卡丁III的待纯化溶液是由紫杉种的叶子制备的提取物。
15.如权利要求13所述的方法,其特征在于,所述紫杉种选自欧洲紫杉(TaxusBaccata)或云南紫杉(Taxus Wallichiana)种。
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