[发明专利]使用二水合草酸进行纳米纤维素及其中间体的制造有效
| 申请号: | 201680078226.0 | 申请日: | 2016-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN108779183B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
| 发明(设计)人: | 李东方;J·汉斯陈;M·埃克 | 申请(专利权)人: | 梵内塞尔瑞典股份公司 |
| 主分类号: | C08B15/08 | 分类号: | C08B15/08;D21C9/00;D21H11/18;B29C48/00;C08B3/00;C08B15/02;C08L1/04;C08L1/10 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 蔡文清;郭辉 |
| 地址: | 瑞典*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 使用 水合 草酸 进行 纳米 纤维素 及其 中间体 制造 | ||
1.一种制造纳米纤维素的方法,所述方法包括以下步骤:
a.提供含有纤维素的材料,其中,含有纤维素的材料包含低于20wt%的水;
b.使得含有纤维素的材料与二水合草酸接触,并且加热至高于二水合草酸的熔点以获得纤维素草酸酯;
c.洗涤从步骤b)获得的混合物;
d.制备悬浮液,所述悬浮液包含来自步骤c)的经洗涤的材料;以及
e.从悬浮液回收纳米纤维素;
其中,所述纳米纤维素是纳米晶纤维素。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有纤维素的材料包含低于10wt%的水。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中提供的含有纤维素的材料包含至少80wt%的纤维素。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中提供的含有纤维素的材料包含至少90wt%的纤维素。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含有纤维素的材料和二水合草酸之间的干重比为1:1至1:100。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述含有纤维素的材料和二水合草酸之间的干重比为1:1至1:50。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述含有纤维素的材料和二水合草酸之间的干重比为1:1至1:10。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述含有纤维素的材料和二水合草酸之间的干重比为1:2.3至1:3.9。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,步骤b)中的反应是无溶剂的。
10.如权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,所述含有纤维素的材料和二水合草酸在步骤b)中加热至高于106℃。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述含有纤维素的材料和二水合草酸在步骤b)中加热至高于110℃。
12.如权利要求10所述的方法,其特征在于,步骤b)的温度不超过120℃。
13.如权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,所述混合物在步骤c)中用能够溶解二水合草酸的至少一种溶剂进行洗涤,所述混合物在步骤c)中用选自乙醇、丙酮、水、和THF中的至少一种进行洗涤。
14.如权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,悬浮液使用选自超声处理、微流化和机械崩解中至少一种进行制备,并且其中,当所述悬浮液使用微流化进行制备时还回收了纳米原纤化纤维素。
15.包含如权利要求1至14中任一项所述方法制造的纳米晶纤维素的组合物。
16.如权利要求15所述的组合物,其特征在于,所述纳米晶纤维素具有密度范围0.2-1.3mmol/g的游离羧基。
17.如权利要求15所述的组合物,其特征在于,所述纳米晶纤维素具有密度范围0.4-1.3mmol/g的游离羧基。
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