[发明专利]提高纤维素的质量和反应活性的方法

说明书

本发明涉及用于生产具有改进的性质和增加的反应活性的纤维素的技术，并且可以用于它们的化学加工，包括用于生产硝化纤维素和其他产品的成品批次。一种提高纤维素的质量和反应活性的方法，通过以下步骤活化纤维素：在水解溶液中浸渍和水解纤维素，从所述水解溶液中过滤纤维素，洗涤，挤压和干燥。此外，所述在水解溶液中浸渍和水解纤维素、从水解溶液中过滤、洗涤、挤压和干燥的步骤同时进行循环的热真空‑脉冲作用，每个循环包括将所述纤维素加热至不超过115℃的温度，进行时间小于10秒的高速脉冲真空作用，然后将所述纤维素暴露于真空下和释放真空。所述方法能够改进纤维素的质量，包括其反应活性。

本发明涉及具有提高的反应活性和质量的纤维素的生产，并且可以用于它们的化学加工，包括用于生产硝化纤维素和其它产品的成品批次。

纤维素具有由结晶和无定形部分组成的结构。因此，没有预处理的纤维素，取代结晶部分中存在的羟基是困难的。

因而，对包括成品批次在内的纤维素的附加活化的需求与它们的参数含量相当低有关，特别是木材中α-纤维素，亚麻纤维素含量为93-95％，而纤维素成品批次中木质素含量达到2.5-4.5％。来自棉绒的棉纤维素中α-纤维素含量达到98％。

纤维素的质量取决于原料的性质和将含纤维素的原料加工成纤维素的技术。制浆、漂白、洗涤工艺的技术参数的波动和工艺设备影响了工厂生产的纤维素批次的产品特性。

改善纤维素产品参数不仅对提高其质量很重要，而且对基于纤维素的硝酸纤维素以及相应的火药、清漆、搪瓷和其他材料也很重要。

因此，已经提出了使用活化剂活化(增强反应活性)纤维素的方法。这些方法的目的是破坏结晶区域的一部分，使它们变成无定形的并对取代化合物是可及的。

活化剂通常与取代化合物同时使用，并且是氢氧化物的溶液，例如金属氢氧化物(例如氢氧化钠)、氨、胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和乙酸。作为活化剂，最常使用氢氧化钠。

为了获得显著的活化，使用显著量的活化剂。因此，在这些方法中，必须提供去除纤维素衍生物的步骤，这增加了这些方法的成本。

用于活化纤维素以用于各种类型处理的方法之一，是用于活化纤维素的方法(发明人的USSR第335954号证书，МПКC08B1/00，优先权1969年7月21日)，所述方法基于用水处理纤维素，随后用取代试剂例如乙酸取代，其中水的取代在真空下用取代试剂的蒸气进行。

纤维素的活化通过填充引起纤维素溶胀的试剂到纤维素结晶区域之间的超微观空间，并随后用有机溶剂或其蒸气取代该试剂来实现。作为该处理的结果，不发生纤维素链的压实，即在随后的化学处理过程中纤维素活化的表面及其可用性增加。

这种方法的主要缺点是取代试剂消耗量高。因此，当用醋酸将水从溶胀的纤维素中排出时，每重量纤维素至少需要100倍量的冰醋酸。

还有一种已知的活化纤维素的方法(发明人USSR第952852号证书，МПКC08В1/02，优先权1981年2月19日)，通过在室温下在0.5-0.7MPa的压力下用气态氨处理1-2小时，以提高该方法的效率和纤维素的反应活性，纤维素进一步用碳酸、硫酸或醋酸的气态酸酐在0.15-0.8MPa的压力下处理3-15分钟。

这种方法的缺点是取代试剂的消耗量也很高，这导致该方法的成本增加。此外，在加压条件下用碳酸、硫酸或醋酸酐处理纤维素会产生爆炸和火灾危险情况。

作为原型，已经选择了生产反应活性纤维素的方法(RF专利第2202558号(权利要求5)МПКC08В1/00、С08В1/02、С08В1/06，优先权1998年4月9日)。该方法包括以下步骤：通过用活化剂处理活化纤维素，部分除去活化剂直到其残留重量含量低于10重量％，将上述获得的活化纤维素引入与有机化合物或二硫化碳反应，并且可能除去活化剂残余物和取代反应的副产物。