[发明专利]分离纯化装置及分离纯化方法

说明书

本发明使水不从残留较多水的阱柱混入回收溶液且提高目标成分的回收效率。通过分离纯化装置来回收目标成分，该分离纯化装置具有：保持装置(10),将捕获目标成分的阱柱(20)保持为入口端在下而出口端在上；送液装置(81)按照对残留于阱柱(20)中的水具有相溶性的第一溶剂、与水的相溶性低而与上述第一溶剂的相溶性高的第二溶剂的顺序将溶剂送液到阱柱(20)；流路切换装置(45)，将阱柱(20)的出口端连接于废液流路(46)或回收流路(42)；控制部(64)，该控制部(64)控制流路切换装置(45)，使得在从阱柱(20)排出包含水的溶液的过程中使溶液流向废液流路(46)，在排出包含第一溶剂以及第二溶剂的溶液时使溶液流向回收流路(42)。

技术领域

本发明涉及用于利用液相色谱仪分离并回收溶液中所含的一种或多种成分的分离纯化装置。

背景技术

在制药领域中，出于收集将通过化学合成得到的各种化合物作为程序库储存或用于详细分析的样品的目的，使用利用了液相色谱仪的分离纯化系统。作为这样的分离纯化系统，公知有专利文献1、专利文献2所记载的系统。

在专利文献1、2所记载的分离纯化系统中，利用液相色谱仪时间性地分离试样溶液中的目标成分(化合物)，由此将每个目标成分导入至并暂时捕获于分别的阱柱。然后，使溶剂(洗脱用溶剂)在各阱柱中流动，通过洗脱被捕获在该柱内的目标成分，将高浓度地含有该目标成分的溶液采集到容器(回收容器)中，对各溶液进行蒸发与干燥固化处理来除去溶剂，从而将目标成分作为固态成分加以回收。

蒸发、干燥固化处理一般来说通过将回收的溶液加热或者真空离心分离等的方法来进行。但是，在这样的方法中，仅仅是蒸发/干燥固化处理就需要数小时至1天左右的时间。在制药领域，需要从较多合成化合物中探索具有药效的化合物，为此，通过分析仪器的高速化或分析方法的最优化等来谋求缩短分析时间等各种高效化。蒸发、干燥固化处理的工序在化合物探索的整个工序中是最耗时间的工序之一，所以缩短该工序的时间对于实现高效化来说是很重要的。

作为蒸发、干燥固化处理耗时的主要原因，可举出在采集到回收容器的溶液中混入了水。作为用于洗脱被捕获到阱柱的目标成分的溶剂，通常使用有机溶剂。有机溶剂与水相比，沸点低且挥发性高，所以，若是采集到回收容器的溶液是将目标成分溶解于有机溶剂的溶液的话，就能够缩短蒸发、干燥固化处理的耗时。但是，在液相色谱仪中，一般来说，目标成分与水或以水为主要成分的流动相一起被导入至阱柱而被捕获，所以，在目标成分的捕获结束的时间点，阱柱内是保持了较多水的状态。在这样的状态下即使向阱柱导入有机溶剂并使目标成分从该阱柱洗脱，也难以仅将有机溶剂和目标成分从阱柱取出，而水会混入在采集到回收容器的溶液中。

对此，专利文献3公开了一种分离纯化装置，在从阱柱洗脱目标成分之前，排除被保持在该柱内的水类的溶剂。在该分离纯化装置中，具有比阱柱所含的水类的溶剂大的比重且与水类溶剂的相溶性低的有机溶剂被用作从阱柱洗脱目标成分的溶剂(洗脱用溶剂)。在目标成分被阱柱捕获了的状态下，从阱柱的下端导入洗脱用溶剂。由此，比重比洗脱用溶剂低的水类溶剂首先被洗脱用溶剂顶起而最先从阱柱排出，然后，目标成分溶解于洗脱用溶剂而从阱柱排出。通过废弃该最先出来的水类溶剂，能够回收目标成分仅溶解于有机溶剂(洗脱用溶剂)的溶液。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2003-149217号公报

专利文献2：国际公开WO2009/044425号

专利文献3：国际公开WO2009/044426号

发明内容

发明要解决的技术问题