[发明专利]一种噁唑烷酮中间体的制备方法有效
申请号: | 201680054647.X | 申请日: | 2016-11-02 |
公开(公告)号: | CN108430999B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 李思远;桂绍晓;王根亮;张继承;黄鲁宁;陶安平;顾虹 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司;上海奥博生物医药技术有限公司 |
主分类号: | C07D413/14 | 分类号: | C07D413/14;C07D263/20;C07C231/10;C07C235/78;C07C213/00;C07C217/48 |
代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 王庆艳;王春伟 |
地址: | 31702*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噁唑烷酮 中间体 制备 方法 | ||
1.一种化合物M噁唑烷酮中间体的制备方法,反应式如下:
其中化合物I、化合物J或化合物L可不进行分离直接“一锅法”反应,化合物K盐选自盐酸盐,硫酸盐,苹果酸盐,酒石酸盐,对甲苯磺酸盐或乳酸盐;
化合物中*表示原子手性为R型,S型或其外消旋体。
2.一种化合物M噁唑烷酮中间体的制备方法,包括经催化剂催化氢化反应下,将化合物L制备得到化合物M,
化合物中*表示原子手性为R型,S型或其外消旋体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:化合物L由以下化合物K-游离碱或其盐与三光气在碱存在下反应生成化合物L,其中化合物L可不经分离纯化,经催化剂催化氢化反应,“一锅法”制备得到化合物M,
化合物K盐选自盐酸盐,硫酸盐,苹果酸盐,酒石酸盐,对甲苯磺酸盐或乳酸盐;
化合物中*表示原子手性为R型,S型或其外消旋体。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:化合物L由化合物K的对甲苯磺酸盐与三光气在碱存在下反应生成化合物L。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:化合物K盐为对甲苯磺酸盐或酒石酸盐。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:由化合物L制备化合物M的催化氢化反应中所使用的催化剂为过渡金属类催化剂,所述过渡金属催化剂选自Pd/C、Pd(OH)2/C、Rh/C或Pt/C。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述过渡金属催化剂为Pd(OH)2/C。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:由化合物L制备化合物M的催化氢化反应中所使用的溶剂选自醚类及醇类溶剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:由化合物L制备化合物M的催化氢化反应中所使用的溶剂选自四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、或二氧六环。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:由化合物L制备化合物M的催化氢化反应中所使用的溶剂选自甲醇或四氢呋喃。
11.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4的碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氟化铯、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钾或磷酸钠。
12.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4的碱选自碳酸钾或碳酸钠。
13.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4反应的溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃或二氯甲烷。
14.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4反应的溶剂为二氯甲烷。
15.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述化合物K-游离碱或其盐根据如下的反应式制备:
上述化合物中*表示原子手性为R型,S型或其外消旋体,
化合物K盐选自盐酸盐、硫酸盐、苹果酸盐、酒石酸盐、对甲苯磺酸盐或乳酸盐;
包含如下步骤:
步骤1:将环氧氯丙烷在相转移催化剂及碱促进下,与苄醇反应得到化合物I,其中化合物I可不经分离直接进行下步反应;
步骤2:使化合物I在碱促进下与丁二酰亚胺反应,得到化合物J,其中化合物J可不经分离直接进行下步反应;
步骤3:使化合物J在强碱条件下水解,得到化合物K-游离碱,或化合物K-游离碱未经分离纯化进一步在有机溶剂中成盐,得到化合物K盐。
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