[发明专利]一种噁唑烷酮中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201680054647.X 申请日: 2016-11-02
公开(公告)号: CN108430999B 公开(公告)日: 2021-07-23
发明(设计)人: 李思远;桂绍晓;王根亮;张继承;黄鲁宁;陶安平;顾虹 申请(专利权)人: 浙江华海药业股份有限公司;上海奥博生物医药技术有限公司
主分类号: C07D413/14 分类号: C07D413/14;C07D263/20;C07C231/10;C07C235/78;C07C213/00;C07C217/48
代理公司: 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 代理人: 王庆艳;王春伟
地址: 31702*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 噁唑烷酮 中间体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种化合物M噁唑烷酮中间体的制备方法,反应式如下:

其中化合物I、化合物J或化合物L可不进行分离直接“一锅法”反应,化合物K盐选自盐酸盐,硫酸盐,苹果酸盐,酒石酸盐,对甲苯磺酸盐或乳酸盐;

化合物中*表示原子手性为R型,S型或其外消旋体。

2.一种化合物M噁唑烷酮中间体的制备方法,包括经催化剂催化氢化反应下,将化合物L制备得到化合物M,

化合物中*表示原子手性为R型,S型或其外消旋体。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:化合物L由以下化合物K-游离碱或其盐与三光气在碱存在下反应生成化合物L,其中化合物L可不经分离纯化,经催化剂催化氢化反应,“一锅法”制备得到化合物M,

化合物K盐选自盐酸盐,硫酸盐,苹果酸盐,酒石酸盐,对甲苯磺酸盐或乳酸盐;

化合物中*表示原子手性为R型,S型或其外消旋体。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:化合物L由化合物K的对甲苯磺酸盐与三光气在碱存在下反应生成化合物L。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:化合物K盐为对甲苯磺酸盐或酒石酸盐。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:由化合物L制备化合物M的催化氢化反应中所使用的催化剂为过渡金属类催化剂,所述过渡金属催化剂选自Pd/C、Pd(OH)2/C、Rh/C或Pt/C。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述过渡金属催化剂为Pd(OH)2/C。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:由化合物L制备化合物M的催化氢化反应中所使用的溶剂选自醚类及醇类溶剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:由化合物L制备化合物M的催化氢化反应中所使用的溶剂选自四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、或二氧六环。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:由化合物L制备化合物M的催化氢化反应中所使用的溶剂选自甲醇或四氢呋喃。

11.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4的碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氟化铯、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钾或磷酸钠。

12.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4的碱选自碳酸钾或碳酸钠。

13.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4反应的溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃或二氯甲烷。

14.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4反应的溶剂为二氯甲烷。

15.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述化合物K-游离碱或其盐根据如下的反应式制备:

上述化合物中*表示原子手性为R型,S型或其外消旋体,

化合物K盐选自盐酸盐、硫酸盐、苹果酸盐、酒石酸盐、对甲苯磺酸盐或乳酸盐;

包含如下步骤:

步骤1:将环氧氯丙烷在相转移催化剂及碱促进下,与苄醇反应得到化合物I,其中化合物I可不经分离直接进行下步反应;

步骤2:使化合物I在碱促进下与丁二酰亚胺反应,得到化合物J,其中化合物J可不经分离直接进行下步反应;

步骤3:使化合物J在强碱条件下水解,得到化合物K-游离碱,或化合物K-游离碱未经分离纯化进一步在有机溶剂中成盐,得到化合物K盐。

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