[发明专利]用于选择性生产N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的改进方法有效
申请号: | 201680053387.4 | 申请日: | 2016-05-17 |
公开(公告)号: | CN108026041B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | I·K·戈斯;S·L·贾因;P·K·卡特里;S·S·雷;M·O·加格 | 申请(专利权)人: | 科学与工业研究委员会 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 陈文平 |
地址: | 印度*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 选择性 生产 甲基 吡咯烷酮 nmp 改进 方法 | ||
1.一种用于选择性生产N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的方法,其包括以下方法步骤:
a)使原料水性形式的一甲胺(MMA)和γ-丁内酯(GBL)以范围为1至2的MMA与GBL的摩尔比,在催化剂的存在下,在温度130至250℃和压力5至70巴的操作条件下,在连续搅拌釜式反应器(CSTR)中以500至1000rpm的搅拌器速度在单一步骤中反应30至180分钟的时间以获得反应混合物,所述催化剂由布朗斯特酸性载体组成,其是一类沸石材料,其中SiO2与Al2O3摩尔比为70至100,比表面积为400至500m2/g,并由一种或多种选自Al、Zr、W的金属的氧化物改性至金属负载百分比为所述载体的1至30重量份,其中催化剂含量为总原料的1至10wt%之间,
b)将所述反应混合物冷却至20至25℃范围内的温度,
c)通过已知方法从步骤b)的所述反应混合物中分离所述催化剂,
d)通过蒸发或蒸馏从步骤c)的反应混合物中分离产物以在≥98%的GBL转化率下以≥99%的选择性获得NMP,
e)重复所述步骤a)至d)数次后,将所述催化剂再循环至反应器。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述MMA以浓度最高40重量%的水性形式使用。
3.如权利要求1所述的方法,其中催化剂中金属负载的重量百分比为5至20。
4.如权利要求1所述的方法,其中用于配制所述催化剂的所述载体具有80至90的SiO2与Al2O3摩尔比,和420-450m2/g的比表面积。
5.如权利要求1所述的方法,其中相对于总进料,所用催化剂的量在1至5wt%的范围内。
6.如权利要求1所述的方法,其中使用的所述催化剂呈粉末形式,其粒度为20-30目。
7.如权利要求1所述的方法,其中数次运行后的所述催化剂在60-90℃温度下与溶剂回流搅拌并在80至110℃下烘箱中干燥6至12小时的时间后再循环使用。
8.如权利要求7所述的方法,其中用于洗涤再循环使用的所述催化剂的所述溶剂选自丙酮、二氯甲烷、苯、石油醚。
9.如权利要求1所述的方法,其中NMP的纯度为99.99%。
10.如权利要求1所述的方法,其中将未反应的一甲胺回收并再循环使用。
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