[发明专利]具有芴骨架的醇的晶体及其制造方法有效
| 申请号: | 201680042171.8 | 申请日: | 2016-07-14 |
| 公开(公告)号: | CN107848933B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
| 发明(设计)人: | 加藤弘行;佐伯崇史;森永侑加;西田有儿;藤井克宏 | 申请(专利权)人: | 田冈化学工业株式会社 |
| 主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/16 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 朱丹 |
| 地址: | 日本国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 骨架 晶体 及其 制造 方法 | ||
1.一种下述式(1)所示的具有芴骨架的醇的晶体,其在利用Cu-Kα射线得到的粉末X射线衍射图中,在衍射角2θ=7.7±0.2°、17.2±0.2°、18.3±0.2°、19.6±0.2°、20.8±0.2°和21.4±0.2°处具有峰,
2.根据权利要求1所述的具有芴骨架的醇的晶体,其利用差示扫描量热分析得到的熔融吸热最大温度为173~176℃。
3.一种下述式(1)所示的具有芴骨架的醇的晶体,其在利用Cu-Kα射线得到的粉末X射线衍射图中,在衍射角2θ=14.9±0.2°、17.8±0.2°、18.9±0.2°、19.7±0.2°、20.0±0.2°和21.0±0.2°处具有峰,
4.根据权利要求3所述的具有芴骨架的醇的晶体,其利用差示扫描量热分析得到的熔融吸热最大温度为190~196℃。
5.一种下述式(1)所示的具有芴骨架的醇的晶体,其在利用Cu-Kα射线得到的粉末X射线衍射图中,在衍射角2θ=9.8±0.2°、14.9±0.2°、17.6±0.2°、18.8±0.2°、19.4±0.2°、20.0±0.2和20.6±0.2°处具有峰,
6.根据权利要求5所述的具有芴骨架的醇的晶体,其利用差示扫描量热分析得到的熔融吸热最大温度为167~170℃。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的具有芴骨架的醇的晶体,其不为包合体。
8.根据权利要求1~6中任一项所述的具有芴骨架的醇的晶体,其中,将所述式(1)所示的具有芴骨架的醇12g溶解于纯度99重量%以上的N,N-二甲基甲酰胺30mL后的溶液的黄色度即YI值为10以下。
9.根据权利要求1~6中任一项所述的具有芴骨架的醇的晶体,其中,芳香族烃类的含量为1重量%以下。
10.一种权利要求1或2所述的具有芴骨架的醇的制造方法,其依次包含下述(a)~(c)的工序:
(a)使下述式(2)所示的具有芴骨架的酚化合物与碳酸亚乙酯在碳数为4以上的链状酮类的存在下反应,得到含有所述式(1)所示的具有芴骨架的醇的反应液的工序;
(b)由所述反应液制备含有碳数为4以上的链状酮类、且芳香族烃类和环状酮类的总含量小于10重量%的结晶溶液的工序;
(c)使晶体在75~85℃从所述结晶溶液析出,分离所析出的晶体的工序。
11.一种权利要求3或4所述的具有芴骨架的醇的制造方法,其依次包含下述(d)~(f)的工序:
(d)使下述式(2)所示的具有芴骨架的酚化合物与碳酸亚乙酯在碳数为4以上的链状酮类的存在下反应,得到含有所述式(1)所示的具有芴骨架的醇的反应液的工序;
(e)由所述反应液制备含有碳数为4以上的链状酮类、且芳香族烃类和环状酮类的总含量小于10重量%的结晶溶液的工序;
(f)使晶体在90~100℃从所述结晶溶液析出,分离所析出的晶体的工序。
12.一种权利要求5或6所述的具有芴骨架的醇的制造方法,其依次包含下述(g)~(i)的工序,
(g)使下述式(2)所示的具有芴骨架的酚化合物与碳酸亚乙酯在碳数为4以上的链状酮类的存在下反应,得到含有所述式(1)所示的具有芴骨架的醇的反应液的工序;
(h)由所述反应液制备含有碳数为4以上的链状酮类、且芳香族烃类和环状酮类的总含量小于10重量%的结晶溶液的工序;
(i)使晶体在70℃以下从所述结晶溶液析出,分离所析出的晶体的工序。
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