[发明专利]高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺

权利要求书

1.高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，该产品能够抑制在二氧化硅气凝胶中原位形成的二氧化钛纳米颗粒的辐射热传输，生产工艺包括如下步骤：

(1)选择甲醇、乙醇或异丙醇水溶液，优选乙醇水溶液作为溶剂，向其中加入氟化铵溶液和氨水溶液作为碱性催化剂；

(2)加入铁、锰、镁、锆、锌、铬、钴、钛、锡或铟金属氧化物前驱体中的一种或几种，优选异丙醇钛的醇溶液，并溶解到步骤(1)的溶液中，二氧化钛纳米颗粒在溶液中沉淀析出作为金属纳米粒子；

(3)以四甲基正硅酸酯(TEOS)、四乙基正硅酸酯、六甲基氧二硅烷、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、硅酸钠作为混合硅前驱体，优选TEOS与MTMS，单独或混合加入步骤(2)中得到分散体；

(4)搅拌上述混合物至粘稠状液体；

(5)在步骤(4)形成的液体中浸泡无机纤维垫，其中无机纤维垫具有两层或多层，在无机纤维垫层间放置有机海绵片并缝合在一起形成所需尺寸、形状和厚度的夹层片材；

(6)将步骤(5)所得产物在室温下老化处理1-24小时；

(7)将步骤(6)所得产物浸泡在纯溶剂，优选乙醇中，置换步骤(1)中使用的所有初始溶剂和水混合物，至少置换3天；

(8)每天用新鲜的次纯溶剂取代步骤(1)中使用的溶剂和水混合物，直至凝胶中的液体完全由溶剂置换出来为止；

(9)将凝胶保存在装有步骤(7)中使用溶剂的压力容器中，并将温度保持在260℃至350℃之间，压力为80至150bar之间持续0.2至3小时，使所得产品达到超临界温度；

(10)通过打开泄压阀，以大约0.5bar/min的速率从压力容器中将溶剂的蒸汽排放出来，将加热器关闭以使压力容器冷却，从压力容器中回收得到二氧化硅气凝胶产品。

2.一种根据权利要求1所述高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，通过改变有机海绵片材的厚度和层数来改变的总二氧化硅气凝胶颗粒在片材中的含量。

3.一种根据权利要求1所述高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，将步骤(8)得到的凝胶浸入金属氧化物前驱体溶液，优选异丙醇钛或其醇溶液，优选异丙醇钛的乙醇溶液中，以原位形成附加的金属氧化物。

4.一种根据权利要求1或2所述高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，将无机纤维垫代替夹层片材浸泡在步骤(4)所形成液体中，得到所需尺寸、形状和厚度的无机纤维垫。

5.一种根据权利要求1或2所述高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，步骤(4)中得到的液体被注入模具中以形成具有所需尺寸、形状和厚度的纯形式的硅凝胶。

6.一种根据权利要求1所述高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，所述无机纤维垫的材质选自任何所需厚度、大小和密度的陶瓷纤维、耐火纤维、玻璃纤维、玻璃纤维、其他氧化物或氧化纤维混合物编织或非编织板材。

7.一种根据权利要求1所述高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，所述有机海绵片的降解温度大于或等于250℃，使得海绵有机部分在超临界干燥过程中完全降解，以释放气凝胶颗粒捕集在其孔隙中。

8.一种根据权利要求1所述高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，所述有机海绵片采用聚乙烯、聚丙烯、聚烯烃、聚氨酯或聚氯乙烯聚合物材料制成，优选聚氨酯。

9.一种根据权利要求1所述高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，用于具有两层或更多层带有机海绵片的纤维垫的缝合用线，采用由含二氧化硅、二氧化硅-氧化铝、氧化锆的纤维或纱线，带有或不带有高温下使用的金属丝线/增强金属丝线。

10.一种根据权利要求1所述高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，步骤(2)中采用的金属氧化物前驱体，优选用醇稀释的钛前驱体，更优选用乙醇进行稀释，制成小于或等于5％的溶液。

11.一种根据权利要求1所述高效隔热的二氧化硅气凝胶产品的改进生产工艺，其特征在于，金属氧化物前驱体，优选钛前驱体与二氧化硅前驱体的摩尔比为1:0.0014～1:0.7。