[发明专利]通过离子色谱进行的胺分析

说明书

技术领域

本申请一般涉及监测混合物中离子物种的方法，特别是监测工业流体中的离子物种的方法。

背景技术

原油蒸馏装置塔顶系统中的盐垢和相关腐蚀为复杂的现象，这影响精炼厂的可靠性、灵活性以及最终的盈利性。建立各装置独有的物理、机械和操作参数的适当平衡对于最小化整个原油装置中的结垢和腐蚀至关重要。诸如氯化胺盐点、最佳的集油器pH和顶部水的ICP(初始冷凝点，也称为水露点)等因素为相互关联的并且所有因素都可能影响系统的结垢和腐蚀。这需要用于监测、鉴定和/或定量分析工业流体中离子物种的方法。

此外，存在于工业流体中例如集油器顶部水中的胺可以来自多种来源(例如中和剂、原始的原油来源、上游添加剂、硫化氢清除剂)，并且随着时间的推移，胺的混合物存在改变。因此，需要用于监测、鉴定和/或定量分析工业流体中多种胺的方法，其中所述方法不受常见干扰物质(包括阳离子、阴离子、原油)的存在的影响。本申请公开的方法解决这些和其它需求。

发明内容

本申请公开用于分析混合物中多种离子物种的方法。在一些实施方式中，所述方法可用于分离、监测、鉴定和/或定量分析混合物中的多种胺。所述方法可以包括第一色谱步骤、第二色谱步骤和任选的第三色谱步骤。所述第一色谱步骤和第二色谱步骤可以同时进行，例如在双通道装置中同时进行。在一些实施方式中，本文描述的方法可以以小于约24小时、小于约10小时、小于约5小时或小于约3小时的时间量进行。

第一色谱步骤可以包括将混合物的样品引入到第一离子交换色谱基质上；以及在第一梯度洗脱条件下，在第一洗脱温度使用第一梯度洗脱液从第一离子交换色谱基质中洗脱至少一种第一洗脱液。第一梯度洗脱液可以包含酸，所述酸选自柠檬酸、甘氨酸、2-(N-吗啉代)乙磺酸、甲磺酸、乙酸、甲酸、磷酸、盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、草酸、酒石酸、苯甲酸、邻苯二甲酸及它们的组合。在一些实施方式中，方法中使用的第一梯度洗脱条件可以包括约1mM至约100mM的酸浓度梯度。

第一梯度洗脱液可以进一步包含极性非质子溶剂例如乙腈。在一些实施方式中，方法中使用的第一梯度洗脱液可以包括乙腈的量为约0.05体积％至约25体积％，基于所述第一梯度洗脱液的体积。第一洗脱温度可以为约15℃至约45℃。

在一些实施方式中，第一梯度洗脱条件包括多步梯度。在一些实施例中，第一多步梯度可以包括：第一步，其中第一梯度洗脱液包含浓度为约1mM至约10mM的酸；第二步，其中第一梯度洗脱液包含浓度为约50mM至约100mM的酸；和第三步，其中第一梯度洗脱液包含浓度为约1mM至约10mM的酸。

在一些实施例中，第一多步梯度可以包括：第一步，其中第一梯度洗脱液包含约2mM至约5mM浓度的酸和基于第一梯度洗脱液的总体积为约0.05体积％至约5体积％的量的乙腈。第一多步梯度可以进一步包括：第二步，其中第一梯度洗脱液包含约25mM至约100mM浓度的酸和基于第一梯度洗脱液的总体积为约5体积％至约20体积％的量的乙腈。第一多步梯度也可以包括第三步，其中第一梯度洗脱液包含约2mM至约5mM浓度的酸和基于第一梯度洗脱液的体积为约0.05体积％至约5体积％的量的乙腈。

在一些实施方式中，第二色谱步骤可以包括在第二梯度洗脱条件下将混合物的样品引入到第二离子交换色谱基质上；以及在第二洗脱温度使用第二梯度洗脱液从第二离子交换色谱基质中洗脱至少一种第二洗脱液。第二梯度洗脱液可以包含本文描述的酸。在一些实施方式中，方法中使用的第二梯度洗脱条件可以包括约5mM至约100mM的酸浓度梯度。

在一些实施方式中，第二梯度洗脱条件包括多步梯度。在一些实施例中，第二多步梯度条件可以包括：第一步，其中第二梯度洗脱液包含浓度为约3mM至约15mM的酸；第二步，其中第二梯度洗脱液包含浓度为约50mM至约100mM的酸；和第三步，其中第二梯度洗脱液包含浓度为约3mM至约10mM的酸。

在一些实施方式中，第二色谱步骤可以包括在第一等度洗脱条件下将混合物的样品引入到第二离子交换色谱基质上；以及在第二洗脱温度使用第一等度洗脱液从第二离子交换色谱基质中洗脱至少一种第二洗脱液。在一些实施方式中，方法中使用的第一等度洗脱液可以包括浓度为约5mM至约20mM或约8mM至约15mM的酸。第一等度洗脱液可以包含乙腈的量为约0.5体积％至约5体积％或约2体积％至约4体积％，基于第一等度洗脱液的体积。第二洗脱温度可以为约15℃至约70℃。