[发明专利]用于生产有机改性气凝胶的方法

说明书

本发明的目的是提供经济上可行的用于生产疏水化气凝胶的方法，其以廉价的并资源节约的方式进行工作。此目的的实现是通过提供通过以下各项用于生产有机改性气凝胶的方法：生产包含[SiO_4/2]单元和[R_xSiO_(4‑x)/2]单元的溶胶，其中x可以是相同或不同的并且是1、2或3，以及R可以是相同或不同的并且是氢或有机的取代或未取代的基团，利用溶胶来形成凝胶，在包含有机硅氧烷和引发剂的混合物中按重量计高于0.1％的相改性剂的存在下表面改性得到的凝胶，其中所述混合物包含按重量计至少20％的有机硅氧烷，以及其中所述引发剂由酸或有机硅氧烷或它们的混合物组成，以及干燥获得的凝胶。提供的气凝胶可以用作绝缘材料，尤其是在绝热中。

技术领域

本发明涉及通过以下各项用于生产有机改性气凝胶(organically modifiedaerogel)的方法：制备包含[SiO_4/2]单元和[R_xSiO_(4-x)/2]单元的溶胶来其中x是1、2或3并且可以是相同或不同的，以及R是氢或取代或未取代的有机部分并且可以是相同或不同的，从溶胶形成凝胶，在包含有机硅氧烷和引发剂的混合物中高于0.1wt％的增容剂的存在下表面改性得到的凝胶，其中混合物包含不小于20wt％的有机硅氧烷，以及其中引发剂由酸或氯硅烷或它们的混合物组成，以及干燥获得的凝胶。

背景技术

气凝胶(aerogel)是高度多孔的刚性固体，因为它们体积是最多达多于95％孔。而液凝胶(lyogel)则是充满液体的结构，气凝胶的孔充满空气。在水凝胶(hydrogel)中(其是液凝胶的特例)，孔隙液体是不小于50％水。由于它们的多孔结构，气凝胶具有高比表面积、低孔径和特别低的密度。这些特性使气凝胶成为用于应用于热绝缘的理想材料。

虽然存在多种品种的气凝胶，但那些基于硅酸盐的气凝胶是最广泛使用的，由于它们的低可燃性，其具有特别的技术相关性。

气凝胶包含树枝状(arborization)的颗粒链，所述颗粒链具有非常多的开放室(open cell)形式的间隙(interspace)。这些链具有接触点，从而最终导致稳定的海绵状网络的图像。

制备气凝胶的方法在原理上是很简单的。第一步骤包括制备相应的液凝胶以及第二步骤包括干燥，即，用溶剂交换空气。

干燥步骤，即，去除孔隙液体的步骤，是对于气凝胶的质量具有决定性的本方法的步骤。在此步骤的过程中，必须避免凝胶结构的损坏。对于此，本质上有两种策略：

1)超临界干燥，即，临界点以上的压力和温度条件，可以用来确保凝胶保留其结构并且不收缩或塌缩(collapse)。在超临界域中基本上避免毛细管力和因而网络的损坏。这种方法的缺点在于，这种方法需要一些技术上有负担的、昂贵的高压技术，因而上述方法在大型工业规模上难以实现，特别是作为连续的过程。

2)通过在大气压下的干燥可以实现相同的结果，前提是，预先通过改性(硅烷化)来钝化孔表面。因而，在凝胶中游离硅烷醇基团的硅烷化是一种方式，其基本上避免在干燥期间凝胶结构不可逆收缩。因为所述改性通常利用水解敏感化学品如三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷，所以通常首先进行溶剂交换。溶剂交换涉及两个或更多步骤，其中用惰性有机溶剂如己烷来替换含水孔隙液体以避免疏水剂(例如三甲基氯硅烷)与孔隙液体的水反应。

除在干燥步骤中稳定结构之外，表面改性还导致气凝胶的外表面和内表面的疏水化。有很多应用，其中适当的疏水性是绝对必要的。尤其是建筑绝缘(buildinginsulation)的领域需要绝热材料(insulant)是永久防水的，其是疏水材料优选用于这样的应用的原因。

气凝胶的高比表面积预示在化学中用于在催化中、或在医学上用作载体材料和转移剂。气凝胶凭借它们的比表面积还进一步可用作吸收或过滤材料。