[发明专利]制备脂族羧酸的叔丁基酯的方法有效

专利信息
申请号: 201680019202.8 申请日: 2016-03-30
公开(公告)号: CN107531609B 公开(公告)日: 2021-03-05
发明(设计)人: C·霍斯特曼;C·黑希勒;G·格莱基维茨;B·沙尔 申请(专利权)人: 巴斯夫欧洲公司
主分类号: C07C67/04 分类号: C07C67/04;C07C67/54;C07C69/54
代理公司: 北京市中咨律师事务所 11247 代理人: 林柏楠;刘金辉
地址: 德国路*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 制备 羧酸 丁基 方法
【权利要求书】:

1.一种连续制备脂族C1-C4羧酸的叔丁基酯的方法,其中:

a)脂族C1-C4羧酸与异丁烯在酸性催化剂的存在下反应得到酯化混合物(G1);

b)酯化混合物(G1)被部分蒸发,得到含有酸性催化剂的第一高沸点物液相(SPh1),以及含有叔丁基酯和未反应的异丁烯的第一蒸气(B1);

c)第一蒸气(B1)进行分级冷凝,其中第一蒸气(B1)在第一压力和第一温度下部分地冷凝并得到第一冷凝物(K1),未冷凝的第二蒸气(B2)在第二压力和第二温度下部分地冷凝并得到第二冷凝物(K2)和含有异丁烯的未冷凝的第三蒸气(B3),其中第一温度比叔丁基酯在第一压力下的冷凝温度低0-45℃,并且第二温度比叔丁基酯在第二压力下的冷凝温度低45-80℃,前提是第二温度比第一温度低至少5℃;和

d)将第一冷凝物(K1)和第二冷凝物(K2)合并,并加入合并的后处理操作,并且将所述含有异丁烯的第三蒸气(B3)循环到步骤a)中。

2.根据权利要求1的方法,其中将合并的冷凝物加入第一蒸馏塔(D1),在这里得到第一液体底部产物(S1)和第四蒸气(B4);将第一液体底部产物(S1)加入进一步后处理操作;第四蒸气(B4)进行分级冷凝,其中第四蒸气(B4)在第三压力和第三温度下部分地冷凝并得到第一低沸点物冷凝物(K3),未冷凝的第五蒸气(B5)在第四压力和第四温度下部分地冷凝并得到第二低沸点物冷凝物(K4),第四温度低于第三温度;在第四温度下未冷凝的第六蒸气(B6)被循环到步骤a);并且第一和/或第二低沸点物冷凝物(K3)和(K4)作为回流被部分地循环到第一蒸馏塔(D1)的顶部。

3.根据权利要求2的方法,其中第三温度比二异丁烯在第三压力下的冷凝温度低5-40℃,并且第四温度比二异丁烯在第四压力下的冷凝温度低30-55℃,前提是第四温度比第三温度低至少5℃。

4.根据权利要求2或3的方法,其中将第一液体底部产物(S1)加入第二蒸馏塔(D2)以得到第二液体底部产物(S2)和第七蒸气(B7);将第二液体底部产物(S2)至少部分地循环到步骤a)中;第七蒸气(B7)进行分级冷凝,其中第七蒸气(B7)在第五压力和第五温度下部分地冷凝并得到第一产物冷凝物(P1),未冷凝的第八蒸气(B8)在第六压力和第六温度下部分地冷凝并得到第二产物冷凝物(P2),其中第六温度低于第五温度;并且第一和/或第二产物冷凝物(P1)和(P2)作为回流被部分地循环到第二蒸馏塔(D2)中。

5.根据权利要求4的方法,其中第五温度比叔丁基酯在第五压力下的冷凝温度低0-45℃,并且第六温度比叔丁基酯在第六压力下的冷凝温度低45-80℃,前提是第六温度比第五温度低至少5℃。

6.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中第一压力是在10-200毫巴绝对的范围内。

7.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中第二压力是在10-200毫巴绝对的范围内。

8.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中脂族C1-C4羧酸选自丙烯酸和甲基丙烯酸。

9.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中酯化混合物(G1)含有0.5-5.0重量%的酸性催化剂。

10.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中酸性催化剂是无机酸。

11.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中酸性催化剂是有机酸。

12.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中步骤a)中的反应是在选自吩噻嗪的稳定剂的存在下进行。

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