[发明专利]由乙酰丙酸制备γ‑戊内酯的方法在审
| 申请号: | 201680011469.2 | 申请日: | 2016-02-16 |
| 公开(公告)号: | CN107428713A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
| 发明(设计)人: | 鲁道夫·菲利普斯·玛丽亚·古伊特;亚历杭德罗·瓦雷拉·费尔南德斯 | 申请(专利权)人: | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
| 代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司11258 | 代理人: | 肖善强 |
| 地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙酰 丙酸 制备 内酯 方法 | ||
1.由乙酰丙酸(LA)制备γ-戊内酯(GVL)的方法,所述方法包括如下步骤:
a)使LA进行氢化反应,以产生包含GVL、羟基戊酸(4HPA)和水的第一反应混合物,所述氢化反应包含氢气和固体催化剂体系,所述固体催化剂体系包含在液相中的载体和金属;
b)从所述第一反应混合物中去除水;并且
c)在适合将所述4-HPA转化成GVL的条件下使步骤b)中获得的混合物进行进一步的反应,以产生进一步的反应混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤b)和步骤c)是被整合的。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中步骤(c)是在130℃或更低的温度下和50mbar或更小的压力下进行的。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中步骤c)是与步骤a)分开进行的。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中在步骤c)之前,从所述第一反应混合物中去除所述固体催化剂。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中在步骤(a)中的所述金属选自Pt、Pd和/或Ru。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中所述金属被负载在固体载体上。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中水的去除是通过蒸馏或汽提来实现的。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中所述进一步的反应是在酸性的均相或非均相催化剂的存在下进行的。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其还包括:
d)从所述进一步的反应混合物中去除水,以产生至少部分地脱水的进一步的反应混合物。
11.根据权利要求10所述的方法,其中步骤b)、c)和d)是被整合的。
12.根据权利要求1-11中任意一项所述的方法,其还包括:
-使所述(任选地至少部分地脱水的)进一步的反应混合物再循环回到步骤(b)。
13.根据权利要求1-11中任意一项所述的方法,其还包括:
-使所述(任选地至少部分地脱水的)进一步的反应混合物进行蒸馏步骤,以产生馏出物和蒸馏残余物;并且
-使所述蒸馏残余物的至少一部分再循环回到步骤(a)。
14.由乙酰丙酸(LA)制备γ-戊内酯(GVL)的方法,所述方法包括如下步骤:
a)使LA进行氢化反应,以产生包含GVL、羟基戊酸(4HPA)和水的第一反应混合物,所述氢化反应包含氢气和固体催化剂体系,所述固体催化剂体系包含在液相中的载体和金属;
b)从所述第一反应混合物中去除水;
c)在适合将所述4-HPA转化成GVL的条件下使步骤b)中获得的混合物进行进一步的反应,以产生进一步的反应混合物;
d)任选地从所述进一步的反应混合物中去除水;
e)使步骤(c)或步骤(d)中获得的所述进一步的反应混合物进行蒸馏步骤,以产生蒸馏残余物和包含GVL的馏出物;并且
f)使所述蒸馏残余物的至少一部分再循环回到步骤(a)。
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