[发明专利]用于最小化色谱应用中扫掠和死体积的装置和方法在审
| 申请号: | 201680009475.4 | 申请日: | 2016-02-05 |
| 公开(公告)号: | CN107209155A | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
| 发明(设计)人: | N·库拉克;M·曼 | 申请(专利权)人: | 马克斯-普朗克科学促进学会 |
| 主分类号: | G01N30/60 | 分类号: | G01N30/60;G01N30/80 |
| 代理公司: | 永新专利商标代理有限公司72002 | 代理人: | 李隆涛 |
| 地址: | 德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 最小化 色谱 应用 中扫掠 体积 装置 方法 | ||
1.一种装置,其包括或由以下组成
(a)色谱柱;和
(b)流选择器,
其中,所述流选择器被连接到所述柱的远端,使得柱后扫掠体积和柱后死体积的总和小于10μL。
2.一种套件,其包括或由以下组成
(a)色谱柱;和
(b)流选择器,
其中,所述柱和所述流选择器被配置为用于所述流选择器到所述柱的远端的连接,使得柱后扫掠体积和柱后死体积的总和小于10μL。
3.根据权利要求2所述的套件,还包括具有用于组装根据权利要求1所述的装置的指令的手册。
4.根据权利要求2或3所述的套件的权利要求1的所述的装置,其中,所述色谱柱
(a)是空的;或
(b)填充有色谱材料;
和/或
内直径小于2mm;优选为250μm或更小;或200μm或更小
和/或
体积为2mL或更小,优选为100μL或更小。
5.权利要求4(b)的装置或套件,其中,所述色谱材料选自反相、离子交换、正相、亲水相互作用,亲和与尺寸排阻材料。
6.根据权利要求1、4或5中任一项所述的装置或权利要求2至5中任一项所述的套件,其中,所述选择器是n路转子阀,n优选为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23或24。
7.根据权利要求1或4至6中任一项所述的装置或根据权利要求2至6中任一项所述的套件,其中,所述柱和所述选择器之间的连接是
(a)使得柱后扫掠体积和柱后死体积的总和小于1μL、小于500nL、小于200nL、小于100nL、小于50nL、小于40nL、小于30nL、小于20nL或小于10nL;和/或
(b)由以下实施
(i)将所述柱直接插入所述选择器的入口中,优选地利用螺钉配件或套圈将所述柱直接插入所述选择器的入口中;或
(ii)将所述柱直接插入诸如UV/vis单元的检测器中,优选地利用螺钉配件或套圈将所述柱直接插入诸如UV/vis单元的检测器中;并且将所述检测器直接插入所述选择器的入口中,优选地利用螺钉配件或套圈将所述检测器直接插入所述选择器的入口中。
8.根据权利要求4(b)或5至7中任一项所述的装置或套件的用于分离一种或多种分析物的用途。
9.一种分析样品的方法,所述方法包括
(a)使用根据权利要求4(b)或5至7的装置进行所述样品的第一色谱分析步骤,其中,收集馏分。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述馏分被串接以收集串接的馏分。
11.根据权利要求9或10所述的方法,还包括
(b)使用根据权利要求4(b)或5至7所述的装置与从所述第一色谱分析步骤获得的馏分或与从所述第一色谱分析步骤获得的串接馏分进行第二色谱分析步骤,其中,收集馏分;以及可选地
(c)使用根据权利要求4(b)或5至7的装置与从各自的先前色谱分析步骤获得的馏分或与从各自的先前色谱分析步骤获得的串接馏分进行一个或多个进一步的色谱分析步骤,其中,馏分被收集在所述一个或多个进一步的色谱分析步骤中。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法,其中,用于所述第一色谱分析步骤和/或用于所述第二色谱分析步骤的色谱材料是反相材料。
13.权利要求12的方法,其中,用于所述第一色谱分析步骤和用于所述第二色谱分析步骤的色谱材料是反相材料,并且第一和第二色谱分析步骤中的一个步骤在中性或碱性条件下进行,优选在7和10之间PH,另一个步骤在酸性条件下进行,优选在1和4之间的pH。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法,其中,所述第一色谱分析步骤在流动相改性剂存在下进行,所述流动相改性剂优选为三氟乙酸或三乙胺。
15.根据权利要求9至14中任一项所述的方法,还包括
(d)一种或多种馏分的质谱分析,所述馏分是从所述第一色谱分析步骤和/或在存在的情况下从所述第二和/或所述进一步的色谱分析步骤获得的。
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