[发明专利]用于制备有机改性的液凝胶或气凝胶的经济可行的方法

说明书

本发明的目的是提供一种快速且经济可行的方法，该方法对于材料的有效利用，特别是甲硅烷基化剂的有效利用是值得注意的，并且通过该方法以快速且简单的方式获得有机改性的液凝胶或气凝胶。该目的通过本发明实现，提供了用于通过以下各项制备选自液凝胶和气凝胶的有机改性的凝胶的方法：(i)在非极性相中乳化碱性极性相，碱性极性相包含水和硅酸凝胶的起始材料，非极性相包含活性甲硅烷基化剂的水不混溶的前体，(ii)通过降低pH来开始凝胶形成和老化，以及随后(iii)通过降低pH以开始甲硅烷基化和溶剂交换。如果凝胶是气凝胶，则所提供的凝胶可以用于隔热和/或隔音。

技术领域

本发明的主题是用于通过以下各项制备有机改性的凝胶的方法，凝胶选自液凝胶或气凝胶：(i)在非极性相中乳化碱性极性相，碱性极性相包含水和硅酸凝胶(silikatische Gele)的起始材料，非极性相包含活性甲硅烷基化剂的水不混溶的前体，(ii)通过降低pH起始凝胶形成和老化，以及然后(iii)降低pH以起始甲硅烷基化和溶剂交换。

背景技术

在可持续发展的不断提高的认知和不断提高的能源费用以及持续紧缺的化石原料的背景下，用于节能目的的隔热已经获得了较高的位置。关于优化隔热保护的这些要求对建筑物(换而言之，对新建筑物或既有建筑物)和在后勤的或固定的领域(Bereich)中的隔热二者同样有效。

在特征为低导热性和低可燃性的可持续隔绝的背景下，对无机多孔材料的关注持续增加。

具有高孔隙度(60％)和低密度(0.6g/ml)的气凝胶具有低的热导率，并且因此找到了作为绝热体的广范应用(M.A.Aegerter等人(编者)，Aerogels Handbook Series:Advances in Sol-Gel Derived Materials and Technologies，第1版，2011年,SpringerVerlag,New York Dordrecht Heidelberg伦敦)。

凝胶、特别是SiO₂凝胶，由网络构建，该网络由初级颗粒组成，这些初级颗粒在溶胶-凝胶过程中，在它们连接和接触面烧结之后，形成稳定的液体填充的网络，其被称为液凝胶。然而，在液凝胶的情况下，孔被溶剂填充，水凝胶代表液凝胶的一种特殊情况，其中孔液体的至少50％由水组成。这些液凝胶可以通过移除溶剂而转化成气溶胶。气凝胶的孔相应地被空气填充。

期望的是最大化SiO₂气凝胶的疏水性以降低吸水性和因此降低隔热效果的损失。通过用疏水基团处理凝胶网络的表面，优选通过改性，获得永久的疏水性。

这种疏水化不仅实现了降低在干燥状态中的吸水性的目的，而且还允许凝胶的亚临界干燥。在亚临界干燥中，产生的毛细管力导致凝胶收缩，在具有游离Si-OH基团的亲水表面的情况下，这种收缩通过在收缩态中这些Si-OH基团的缩合，是不可逆的。此外，亲水液凝胶通常被极性溶剂填充，这些极性溶剂通过高的毛细管力造成凝胶的严重收缩。在疏水化的表面的情况下，液凝胶通常存在于非极性溶剂中。由于干燥，一方面观察到降低的收缩性，并且还防止了Si-OH基团缩合的可能性，这些基团已经通过疏水化被官能化。

为了经济可行地进行制备可被亚临界干燥的有机改性的气凝胶的方法，特别期望开发极快的和成本有效的操作步骤，它们的特征是材料的有效利用，并且特别是单独方法步骤的短时间和容易实施。