[发明专利]用于储存冷却剂的方法

说明书

提出了一种用于固体冷却剂无结块储存的方法，其特征在于，装填容积最大为25l的标准包装，前提是，(a)将包装至多装满至50体积％，并且(b)装填量不超过10kg。

发明领域

本发明属于化妆品用或药物用冷却剂的领域，并且涉及一种储存、装填(befüllen)和运输冷却剂，而不会导致结块的方法。

背景技术

薄荷醇，作为用于化妆品或药物固体冷却剂的基础物质，是一种天然产生的活性物质，当其与粘膜，特别是口腔粘膜接触时，产生清凉效果。薄荷醇—以及大量随后研发出的具备提升，在有些情况下显著提升的清凉效果的薄荷醇化合物—在药物、化妆品和食品领域得到广泛应用。在自然源中，如辣薄荷油，薄荷醇以四对非对应异构体(vierdiastereomeren Enantiomerenpaaren)的形式存在，其中只有主要成分，(-)-薄荷醇或L-薄荷醇，具备想要的味道和其他感官性质，如J.Am.Chem.Soc,Vol.39(8),1917,第1515至1525页所述。特别地，这些不同变体的熔点，如Archiv der Pharmazie,307(7),1974,第497bis 503页所述，为33至43℃。稳定的α-变体的熔点为42至43℃。

由于该熔点情况L-薄荷醇以及大部分薄荷醇化合物既可以在加热容器中以液态熔化物的形式也可以晶体或其他固化形式，如压实体、锭体、片体等供给最终消费者。通常所有熔点仅稍大于环境温度的固体物质，如L-薄荷醇和与薄荷醇结构类似的物质，非常易于结块和胶结。不根据说明书的这些材料的加工需要相当多的额外费用。如果仅出售纯L-薄荷醇或薄荷醇化合物，即未用助剂，如防粘剂处理的固体材料，必须或通过封闭冷链或通过成型操作保证产品以可流动的形式抵达最终消费者。

例如薄荷醇以大晶体的形式市售可得，其长度为0.5至3cm，厚度为1至3mm。它们通常以少量由天然获得的辣薄荷油生长，其中油体在冷藏库中的槽或桶中经过数天转化为晶体。这些晶体仅在较小的倾倒高度下具备良好的流动性，但是在增大的负荷和/或温度下明显结块。用于结晶、晶体分离和净化的技术支出以及这种费时方法的低时空收益率使其不利于大规模的工业应用。

DE 2530481涉及一种用于物质结晶的设备，特别是光学活性的薄荷醇化合物，其在结晶条件下形成针状和杆状的粗晶体。使用特定的搅拌机进行非连续进行的结晶方法，避免了晶体在晶体悬浮液中结块。随后通过离心分离有价值的产品并在干燥机中干燥。

US 3,023,253和US 3,064,311记载了片体L-薄荷醇以及通过在冷却浸渍辊上沉积(Aufbringen)L-薄荷醇熔化物制备这类片体的方法。如果需要可以将薄荷醇熔化物引入一对相反旋转的冷却辊之间。将在浸渍辊上结晶的薄荷醇膜后处理，其中通过热输入回火并通过额外薄荷醇的沉积强化该膜。两种后处理使用同一涂布辊同时实现。由此得到的片体首先具备良好的流动性。然而在长时间储存后出现轻微结块，这使得需要通过摇晃容器机械松动。值得注意的是，这种结块是由于一种虽然提及却没有详细表征的多孔表面以及因此伴随的产品强烈升华所导致，由此得到的产品可以通过压缩进一步加工为锭体。

DE 10224087涉及薄荷醇压实体形式的压实薄荷醇及其制备方法，并且记载了通过压实进一步使初级颗粒长大的原理。重点并不单纯在于颗粒尺寸的作用，而是初级颗粒必须以特定的晶体变体存在。通过压缩由溶液晶体或冷却辊片体得到的晶体，得到抗结块的压实体，其主要由热动力稳定，并且直到42.5℃才熔化的α-变体构成。

国际专利申请WO 2008 152009 A1(BASF)的主题是一种通过将L-薄荷醇熔化物与两个相互分离的冷却表面接触，L-薄荷醇熔化物固化为固体L-薄荷醇，L-薄荷醇的方法，其中，固化的L-薄荷醇熔化物和冷却表面之间的接触至少保持至固化结束。通过这种方法薄荷醇的结晶通过预结晶与双带冷却机的结合实现。由此将薄荷醇悬浮液输入两个冷却表面之间的间隙并导致固化或结晶。