[实用新型]从高含氟电解熔盐中回收金属镍的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种从高含氟电解熔盐中回收金属镍的装置，属于氟化工技术领域。

背景技术

六氟化钨是目前钨的氟化物中唯一能稳定存在并被工业化生产的品种，其主要用于电子工业化学气相沉积(CVD)工艺用原材料，用它制成WSi₂时可用作大规模集成电路(LSI)的配线材料。六氟化钨在工业中是以金属钨粉与氟化剂，如三氟化氮或氟氮气化合而成。氟化剂通过电解的方法来制备，随着电解过程的进行，阳极镍板逐渐消耗而产生沉积，并与部分未反应的工艺物料共同沉积于电解槽底部，形成熔盐，其主要成分为镍、铁等金属和含氟无机盐等。高含氟电解熔盐若不加以回收利用，既会增加生产成本，同时又将污染环境。目前暂未发现文献报道关于回收含氟电解熔盐中金属的装置，因此，有必要进行进一步的探索和研究。

实用新型内容

根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是：提供一种从高含氟电解熔盐中回收金属镍的装置，具有结构简单、操作便捷、镍回收率高的特点。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：所述的从高含氟电解熔盐中回收金属镍的装置，包括电解熔盐储槽，电解熔盐储槽依次与破碎机、洗涤釜、离心机A、焙烧炉、消解釜、离心机B、沉淀除杂釜、离心机C、产品沉淀釜、离心机D、干燥箱、产品收集罐相连，消解釜的顶部连接配酸槽，沉淀除杂釜的顶部连接配碱槽，产品沉淀釜的顶部连接沉淀剂配置槽。

其中，洗涤釜和消解釜均配套有搅拌及加热设施。

操作过程如下：

工作时，将电解熔盐储槽中的电解熔盐送入破碎机，粉碎至10-400目，送入洗涤釜，同时向洗涤釜中加入适量的水，升温至50～95℃，充分搅拌并保温0.5～3h，打开阀门，将其加入到离心机A中，排出其中的滤液，滤渣进入焙烧炉，于500～900℃下焙烧1～6h，得到金属镍的氧化物，然后将其送入消解釜，与来自配酸槽的酸液于45～80℃下充分反应1～3h，得到消解液，消解液进入离心机B进行离心分离，滤液进入沉淀除杂釜，然后向沉淀除杂釜中加入来自配碱槽的碱液，调节pH4.0～5.0，以沉淀铁、铜等杂质，再经离心机C离心后，滤液进入产品沉淀釜，与来自沉淀剂配置槽的沉淀剂进行反应而制得镍的沉淀，经干燥箱干燥后，得到Ni(OH)₂或NiSO₄等镍盐。

本实用新型所具有的有益效果是：

(1)含氟电解熔盐中的金属氟化物直接与强酸反应会生成难电离的氟化氢，阻碍H⁺与金属单质的反应，而本实用新型中先焙烧后消解的操作工序能够除去电解熔盐中的氟化氢铵，并将金属及金属氟化物氧化为金属氧化物，完全除去电解废渣中存在的氟，消解过程中无氟化氢生成；

(2)本实用新型的结构简单、易于操作，采用本实用新型的回收装置能够有效回收高含氟电解熔盐中的重金属镍，同时有效去除氟离子及氨氮，避免二次污染，得到的金属镍氧化物的纯度高，具有耗酸量低、产品不含氟的特点，既有利于经济效益，又有利于环境保护。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图中：1、电解熔盐储槽；2、破碎机；3、洗涤釜；4、离心机A；5、焙烧炉；6、消解釜；7、离心机B；8、沉淀除杂釜；9、离心机C；10、产品沉淀釜；11、离心机D；12、干燥箱；13、产品收集罐；14、配酸槽；15、配碱槽；16、沉淀剂配置槽。

具体实施方式

以下结合实施例对本实用新型做进一步描述。

实施例1

如图1所示，从高含氟电解熔盐中回收金属镍的装置，包括电解熔盐储槽1，电解熔盐储槽1依次与破碎机2、洗涤釜3、离心机A 4、焙烧炉5、消解釜6、离心机B 7、沉淀除杂釜8、离心机C 9、产品沉淀釜10、离心机D 11、干燥箱12、产品收集罐13相连，消解釜6的顶部连接配酸槽14，沉淀除杂釜8的顶部连接配碱槽15，产品沉淀釜10的顶部连接沉淀剂配置槽16。

工作时，将电解熔盐储槽1中的电解熔盐送入破碎机2，粉碎至10-400目，送入洗涤釜3，同时向洗涤釜3中加入适量的水，升温至50～95℃，充分搅拌并保温0.5～3h，打开阀门，将其加入到离心机A 4中，排出其中的滤液，滤渣进入焙烧炉5，于500～900℃下焙烧1～6h，得到金属镍的氧化物，然后将其送入消解釜6，与来自配酸槽14的酸液于45～80℃下充分反应1～3h，得到消解液，消解液进入离心机B 7进行离心分离，滤液进入沉淀除杂釜8，然后向沉淀除杂釜8中加入来自配碱槽15的碱液，调节pH4.0～5.0，以沉淀铁、铜等杂质，再经离心机C 9离心后，滤液进入产品沉淀釜，与来自沉淀剂配置槽16的沉淀剂进行反应而制得镍的沉淀，经离心机D 11进行离心分离后送入干燥箱12进行干燥，于产品收集罐13中得到Ni(OH)₂或NiSO₄等镍盐。