[实用新型]用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及化学物质现场检测领域，具体地涉及对计量仪器的标定/校准，更具体地涉及一种用于痕量分析仪器(特别是气相色谱-离子迁移谱联用仪)标定的标准样品的制备和送进装置。

背景技术

离子迁移谱(IMS)技术作为一种在大气压环境下对化学物质进行快速的痕量检测的技术，具有极高的灵敏度和响应速度。然而和其他现有检测技术相比，IMS有一些局限性：1)不能充分地处理化学混合物，因为在离子源中复杂混合物中离子之间迁移率相差不大时会导致IMS分辨模糊或甚至产生不能分辨的离子谱。因此当多种成分的化学物干扰存在时，IMS易发生误探测；2)线性响应范围低，易饱和，因此必须要仔细的控制检测样品的量以避免发生饱和或非线性响应。这些固有局限性制约了IMS称为更有利的分析工具。一种克服IMS局限性的办法例如是使其与气相色谱(GC)技术联用，例如形成气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用谱仪，通过将GC作为IMS的前端预分离器，GC提供了将复杂混合物分离成单一成分进行探测的优势。气相色谱-离子迁移谱联用技术充分利用了GC突出的分离特点和IMS快速响应、高灵敏度、高分辨率的优势，不仅有效地解决了GC低鉴别能力和IMS对混合物进行检测时存在的交叉灵敏度问题，还可以获取色谱保留时间、被检物质离子在迁移管中的漂移时间以及被检物质最终在法拉第盘上的感应的信号强度，由此所获取的被检物质的图谱信息能够有效地对成分复杂的样品进行精确的分辨。从而可以预期被更广泛应用于VOCs(易挥发性有机物)、化学战剂、毒品、爆炸物以及环境监测、医药卫生监督、食品安全等需要快速筛查的领域的检测或监测中。

GC是根据不同物质流动相和固定相中的分配系数不同来进行分离的。物质在色谱中的表达是由色谱过程中的热力学和动力学因素所决定的，从而在一定的色谱操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留时间值，可作为色谱定性的依据；然而，不同样品之间的保留时间值却不存在特定的关系。由于GC对环境条件不敏感，则其校准的目的通常仅在于判断仪器是否正常，校准时不仅要依据检测器的类型还需要专业的色谱知识，同时操作过程复杂繁琐。并且由于GC的以上固有特性，其样品的标定，无论是用已知物直接对照还是文献值对照定性，准确度均不高；且在其标定/校准过程中，由于不同样品之间的保留时间值却不存在特定的关系，无法标定样品以外的物质。从而，对于气相色谱仪进行标定/校准不仅耗时费力且对非被检样品的检测而言没有意义。然而同时，也需考虑到，GC的定性标定往往还需要其它方法加以确认，如利用与其它检测仪的联用，诸如GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)、GC-FTIR(气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用仪)来进行配合定性。

IMS是根据不同物质在弱电场下迁移时间(约化迁移率，同一种物质具有相同的约化迁移率)的不同来区分物质的。而物质的迁移时间与IMS的运行环境例如温度，气压等有直接的关系。尽管目前的离子迁移谱仪能根据环境参数进行校准，但为了确保离子迁移谱仪检测识别的准确率，在实际应用上，仍需要用标准样品物质进行标定/校准。只有根据标准样品物质的实测迁移时间及变化情况对其它可检测物质的迁移时间做出相应调整，才能保证离子迁移谱仪检测识别的准确率。

由此，虽然GC不易受外界工作环境的影响，但是其校准不仅耗时费力、且对非被检样品的检测没有意义，从而单独对GC进行标定/校准并非必要；而IMS却容易受到环境压力等因素的影响，且对IMS进行标定有利于GC-IMS的检测精度。从而在实践中，在GC-IMS联用的情况下，例如GC-IMS联用谱仪，必须根据运行环境进行校准，以保证仪器分析结果的可靠性。只有根据标准样品标定物质的实测迁移时间及变化情况对其它可检测物质的迁移时间做出相应调整，才能保证GC-IMS检测识别的准确率。