[实用新型]一种用于在线分析固体燃料热解的大气压光电离质谱装置

说明书

技术领域

本实用新型属于热分析领域的实验技术，具体地说是一种可以快速准确实时在线分析固体燃料热解产物的大气压光电离质谱装置。

背景技术

近年来，基于能源利用以及环境保护的要求，固体燃料热化学转化利用受到人们的重视，固体燃料热解不仅是固体燃料利用方式的一种，而且也是固体燃料燃烧和气化过程所必经的阶段,因此对其进行深入的机理研究十分重要。固体燃料的热解过程极其复杂，产物种类繁多，只有准确、全面地获得各种稳定和不稳定产物的信息，才能深刻理解生物质的热解机理。在固体燃料的热解研究中主要以热重技术、色质联用技术及低压光电离质谱技术为主。然而，热重技术只能从宏观上得到固体燃料热解的质量变化，以及活化能和反应速率等热解参数，但对了解固体燃料热解的微观过程无能为力。色质联用是基于热解产物沸点或极性的差异并根据组分的滞留时间对产物进行定性的实验技术。为了保证较高的分离能力，色谱柱的长度一般为30-50米左右，导致分离时间过长，只能检测不发生反应的、具有热稳定性的物种，无法对热解的初始产物进行快速、实时分析。此外，色质联用技术中采用的电离方式一般为电子轰击电离，电子轰击电离为“硬”电离，会使热解产物物种在电离过程中产生很多碎片离子，会给那些由于性质相近而未在色谱柱中有效分离的化合物的定性带来困扰。相比于电子轰击电离，光电离是一种 “软”电离，只产生分子离子峰。因此，近年来低压光电离质谱技术在固体燃料热解产物的分析中得到了越来越广泛的应用（Y. Wang, Q. Huang, Z. Zhou, Y. Pan, etal, Energy Fuels, 2015, 29, 1090 – 1098）。但是，低压光电离质谱技术发生在低压环境，为避免不易挥发成分污染腔体，一般热解产物必须经滤片过滤后才进入低压真空腔内，导致质量相对较大较易冷凝的产物无法被分析检测。即便如此，许多质量相对小些的产物（m/z≤200）仍会在真空腔体残留，污染腔体。为了维持真空腔体的清洁，需要经常清洗仪器，操作繁琐。然而，大气压光电离是利用真空紫外光源在大气压条件下将气相样品电离的离子化技术，该技术可对热解产生的大质量化合物直接分析，同时保留了光电离所具备的软电离和无极性歧视的优点。对于光电离截面较小的化合物，直接光电离效率较低，在大气压光电离中可通过引入挥发性掺杂剂的方式来提高其电离效率。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种用于在线分析固体燃料热解的大气压光电离质谱装置。

具体的技术方案如下：

一种用于在线分析固体燃料热解的大气压光电离质谱装置包括热解炉、辅助挥发溶剂引入机构、大气压光电离源和质谱仪；

所述热解炉包括石英进样舟5、石英热解管4和热解机构；

所述石英热解管4的一端为进气端，进气端连通着第一载气管1的一端；另一端为出口端，所述出口端位于隔离罩11内；所述石英进样舟5为槽状的进样杆，进样杆的内端由所述进气端伸入石英热解管4内的中部；所述热解机构包括电加热丝，所述电加热丝绕设在石英热解管4上；

所述辅助挥发溶剂引入机构包括挥发溶剂储罐22；与隔离罩11相邻的石英热解管4的一侧连通着所述挥发溶剂储罐22的出口，挥发溶剂储罐22的一侧设有第三载气管23，第三载气管23的一端伸入至挥发溶剂储罐22内的挥发溶剂液面下，另一端位于挥发溶剂储罐22外部；

所述大气压光电离源位于隔离罩11的一侧，大气压光电离源的光线出口位于隔离罩11内，且光线出口垂直于石英热解管4的出口端；大气压光电离源的一侧设有第二载气管13，第二载气管13的出气端位于所述灯口的一侧；

所述质谱仪的质谱离子入口17位于隔离罩11的另一侧；隔离罩11的底部设有排废气口；

用于检测时，被测物放置在进样杆的内端处。

进一步限定的技术方案如下：

石英热解管4的出口直径为2～4mm，石英热解管4的中部绕设有第一加热丝7，与第一加热丝7对应的石英热解管4上设有保温材料6；热解产物出口一侧的石英热解管4上绕设有第二加热丝12；第一加热丝7的热辐射使样品9热分解，第二加热丝12的热辐射使挥发溶剂21预热及使挥发溶剂21与热解产物混合后在石英热解管4中不冷凝。

与进样杆的内端对应的石英热解管4外部设有热电偶8，热电偶8位于保温材料6内。

所述挥发溶剂储罐22的出口设有两通阀20，出口上还绕设有加热丝。