[实用新型]一种用于动态吸收光谱采集的样品池

说明书

技术领域

本发明涉及应用于分析化学领域的光学装置，具体为一种用于连续采集样品反应过程动态吸收光谱的样品池。

背景技术

利用样本吸收光谱信号，可快速无损地获取样本的化学组成与化学结信息。而将样本的反应过程与吸收光谱测定结合起来，达成化学反应的在线连续监测，就可获得样本在该化学反应环境中的动态吸收光谱，从而对于整个反应进程实现精确刻画，可用于反应动力学及热力学研究、物质定性和浓度分析、催化剂活性评价等领域。因此，发展反应-检测一体化的光谱样品池结构具有重要的学术研究及工程应用价值。

目前，已有几类常见的光谱样品池结构可在一定程度上实现上述功能：其一为恒温样品池，即在常规比色皿支架上增加恒温夹套，以使比色皿中的样本维持在所需的反应温度下，从而可启动特定反应并采集样本的反应动态光谱。这种样品池结构的主要缺陷在于传热面积小，故传热速率及温度均匀性均较低；且无传质强化机构，故其化学组成的均一性也较差。其二为流动样品池，即将外置反应器中的样本通过管路和泵不断输入比色皿并保持流动，从而采集动态光谱。这种样品池的主要问题在于结构比较复杂且难以处理高粘性流体，反应过程的光谱信号采集存在一定滞后性。其三为光纤探头，可直接插入反应器体相在线采集动态光谱。但成本高昂且难以实现光程调节，而且若发生探头污染则将难以清理。这几类动态光谱采集方案除分别存在上述缺陷外，还都需较大的样本体积，导致控温灵敏度和精度较低。更为重要的是，这些结构的光程一般都不小于1mm，故对于具有高吸光度的样本均无法直接测定，而需要先将样本用溶剂稀释。这样就带来三大限制：(1)必须考虑溶剂对反应的影响和对光谱测定的干扰；(2)在定量测定中必须考虑样本溶液的配制过程及其所引入的误差；(3)对于高温反应还需考虑溶剂挥发或其蒸汽产生的高压危害。

综上所述，现有动态光谱采集装置均存在一定局限性。

发明内容

针对现有动态吸收光谱采集装置的局限性，本发明提出一种新的动态吸收光谱采集样品池，其结构紧凑、传热高效、使用灵活且可执行多种均相及非均相反应的动态光谱样品池。不仅仅可直接应用于目前主流的台式紫外、可见光和红外光谱仪，还可用于小型便携化的吸收光谱仪器，进一步拓展光谱分析的应用范围。

本发明的用于动态吸收光谱采集的样品池，包括：垫片结构，具有设定的厚度且具有样品孔；成对的通光片，分别叠置在垫片结构的两侧，各自的内表面与所述样品孔界定出薄膜状的样品空间；温控装置，设置在通光片外侧靠近样品空间周边位置，以控制样品空间内样品温度；及夹紧装置，设置在成对的通光片外侧，以使垫片结构与通光片紧密贴合。其中，所述垫片结构包括单个垫片或包括可拆卸地紧密叠加的多个垫片，以构成一系列具有设定光程的样品空间，且所述垫片与样品空间内样品的接触面具有促进样品空间内样品反应的催化活性。

本发明优选实施方式中，各垫片为具有预定厚度的金属片或陶瓷片，所述金属片由能用作样品空间内反应体系催化剂的铂、铑、钯、镍、铜、铁、铝或其合金构成，所述陶瓷片表面负载了能用作样品空间内反应体系催化剂的固体催化剂。

本发明优选实施方式中，各垫片的厚度为0.01-0.5mm；并且/或者，所述样品孔的直径为6-20mm。

本发明优选实施方式中，贴合通光片的一垫片表面上设有与样品孔连通的溢流槽。

本发明优选实施方式中，所述垫片上在样品孔周边还设有定位孔以利于在多个垫片的情况下相互之间的对齐。

本发明优选实施方式中，所述夹紧装置包括：成对的夹持板，用于分别叠置在成对的通光片的外侧；和紧固机构，用于夹紧成对的夹持板，从而保持夹持板之间的通光片及垫片的位置固定和紧密贴合。

本发明优选实施方式中，所述温控装置包括：设置在一夹持板内部或外侧表面的制热片和/或制冷片，及设置在另一夹持板内部或内侧表面的温度传感器，温度传感器能与继电器连接并控制制热/制冷片的启闭。

本发明优选实施方式中，所述紧固机构选自螺纹紧固、弹性紧固和磁力紧固；且所述垫片的面积不小于其上样品孔面积的3倍，所述成对通光片与垫片贴合接触的表面面积不小于样品孔面积的3倍，及所述成对夹持板与通光片贴合接触的表面面积不小于样品孔面积的3倍。

本发明优选实施方式中，所述垫片结构包括可拆卸地叠加的多个垫片，且相邻垫片的样品孔的大小不同，以得到液-固接触界面面积增大且可调的样品空间。