[发明专利]用于NMR-MAS装置的具有可调角度的探头

说明书

本发明涉及一种NMR‑MAS装置的探头，插入到磁力系统的空腔(4)中，样品(5)具有旋转轴线，该旋转轴线相对于z轴倾斜角度θ>0，位于xz平面内，在目标角度θ_target周围的具有调整角度为α₁、α₂的θ_target‑α₁≤θ≤θ_target+α₂的区间内通过围绕平行于x轴的倾斜轴线(DA)的倾斜来调整角度θ，其特征在于旋转轴线相对于探头具有不可改变的、固定的角度，NMR‑MAS装置具有调整机构，用于使插入空腔(4)内的至少部分探头相对于z轴倾斜角度α，其中‑α1≤α≤α2，空腔为膨胀体，采用空间点集合M表示，其中集合N包括所有子集O(α)，子集O(α)描述集合M产生的多个主体围绕倾斜轴线(DA)旋转角度α，‑α1≤α≤α2，集合P＝∩N为空腔通过旋转角度α，‑α1≤α≤α2产生的所有主体的交叉部，探头的外部轮廓K在z＝L1处具有上端且在z＝‑L2处具有下端，K为P的子集：

技术领域

本发明涉及一种用于NMR(核磁共振)-MAS(魔角旋转)设备的探头，投放在磁力系统的空腔内使用，磁力系统产生沿z方向的均匀静态磁场B₀，其中在NMR-MAS设备操作过程中探头内具有样品，样品具有旋转轴线，旋转轴线相对于z轴线倾斜角度θ>0，位于xz平面内，并且可以在目标角度处θ_target周围的具有调整角度为α₁、α₂的θ_target-α₁≤θ≤θ_target+α₂的区间内通过围绕平行于x轴的倾斜轴线的机械旋转来调整角度θ，并且其中在调整角度θ＝θ_target时z＝0被定义为旋转轴线与z轴线的交叉点。

背景技术

这样的NMR-MAS探头可以从US7,498,812B2中获知。

NMR分光术是一种仪器分析方法，采用该方法特别是能够确定样品的化学组分。因此，向位于强大的均匀的静态磁场B₀中的样品内部发射射频脉冲，并且测量探头的电磁反应。对于固态NMR分光术，已知的是将由于样品的各向异性的相互作用导致的线展宽减小与均匀的静态磁场对齐，不采用通常的0°或90°，而是倾斜到所谓的“魔角”该测试技术通常被称为“魔角旋转”(MAS)。该角度θ_m为二阶勒让德多项式P₂(cos(θ_m))＝0的解，从而所有依存于该二阶勒让德多项式的相互作用对于磁场而言在该角度处消失。这种情况是在固体内的三个重要相互作用：双极耦合、化学转移各向异性和一阶四极相互作用。对于非单晶测量样品，独立的多个微晶体的晶向相对于静态场来说是随机的；相互作用的消除是通过测量样品以魔角极为快速的旋转而获得的。采用这种方式，可以极大的减少由于这些相互作用导致的线展宽，理想情况下甚至可以到自然线宽。

MAS-NMR探头允许针对固态、粉末或者半固体(胶状或者糊状)测量样品执行高分辨率NMR分光术。由此，测量样品被倾倒到圆柱体样品保持器内，所谓的转子通过定子内的压缩气体以极高的速度被旋转，旋转频率从几千赫兹到超过一百千赫兹的范围内。径向轴承由定子内的空气轴承以及气流产生的保持力固定，将转子沿其轴向位置保持在定子内。

通常这些探头用于超导NMR磁力系统内，其中均匀静态磁场B₀沿“钻孔”取向，钻孔指定了实验室坐标系的z轴。该磁力系统如图5所示。通常磁力系统包含磁体和至少一个垫片系统。磁体通常由真空隔离/杜瓦瓶、辐射护罩、至少一个磁体线圈和安全元件组成。通常，磁体线圈布置成从外部被积极有效的防护，从而确保磁体在其场内直接环境中磁化系数的变化的可能影响最小。该垫片系统通常设计为两部分，并且由杜瓦瓶内的低温冷却部分以及室温垫片系统组成，该低温冷却部分由超导线制成，室温垫片系统布置在杜瓦瓶的钻孔内。磁体系统示出空腔，测量过程中NMR探头插入该空腔内。通常，该空腔的截面基本上为管状，但是其还可以包含锥形部分，用作用于将探头、样品等的对中装置。