[发明专利]用于ICP‑MS形态分析的在线稀释和自动校准

说明书

相关申请的交叉引用

本申请根据35U.S.C.§119(e)要求享有于2015年12月8日提交的、标题为“INLINE DILUTION AND AUTOCALIBRATION FOR ICP-MS SPECIATION ANALYSIS”的美国临时申请序号No.62/264,661的权益。美国临时申请序号No.62/264,661通过以其全文引用的方式并入本文中。

背景技术

光谱测定法指的是将辐射强度的测量结果作为波长的函数以识别材料的一部分成分。电感耦合等离子体(ICP)光谱测定法是常用于确定液体样品中的微量元素浓度和同位素比的分析技术。例如，在半导体工业中，ICP光谱测定法可以用于确定样品中的金属浓度。ICP光谱测定法采用电磁产生的部分电离的氩等离子体，其达到大约7,000K的温度。当样品被引入等离子体，高温使得样品原子电离或发光。由于每种化学元素产生特征质谱或发射光谱，测量所发射的质量或光的谱图允许确定原始样品的元素组成。待分析样品经常以样品混合物的方式被提供。

样品引入系统可以用于将液体样品引入ICP光谱测定仪器(例如，电感耦合等离子体质谱仪(ICP/ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)等)以进行分析。例如，样品引入系统可以从容器中抽取等分的液体样品，并且之后将该等分试样传送到喷雾器，该喷雾器通过ICP光谱测定仪器将该等分试样转换为适合于以等离子体电离的多分散气溶胶。随后在喷雾室中对气溶胶进行分类以去除较大的气溶胶颗粒。在离开喷雾室时，通过ICP-MS或ICP-AES仪器的等离子体炬管组件将气溶胶引入等离子体以进行分析。

发明内容

描述了用于对感兴趣的化学品进行在线和自动稀释以用于通过ICP光谱测定法进行形态分析(speciation)和后续分析的系统和方法。系统的实施例包括：用于接收样品到保持环中的第一阀；耦合到第一阀的多个注射泵，其用于输送来自第一阀的在线稀释样品；以及耦合到第一阀的第二阀，其用于接收来自第一阀的在线稀释样品到与第二阀耦合的样品保持环中，第二阀被配置为耦合到洗脱剂源或载送流体源中的至少一种以接收洗脱剂或载送流体中的至少一种以将在线稀释样品从样品保持环转移到形态分析柱以从在线稀释样品中分离一种或多种形态。

提供本发明内容以便以简化形式引入对概念的选择，在以下具体实施方式中对其进行进一步描述。本发明内容不旨在识别所要求保护的主题的关键特征或必要特征，也不旨在用于帮助确定所要求保护的主题的范围。

附图说明

参考附图描述了具体实施方式。在附图中，在说明书和附图中的不同实例中使用的相同的附图标记可以指示相似或相同的项。

图1是根据本公开内容的示例性实施方式的用于形态分析的在线稀释样品的ICP光谱测定系统的图示。

图2是示出计算系统的方框图，该计算系统用于通过ICP光谱系统来控制用于形态分析的在线稀释样品的系统，例如图1中所示的系统。

图3A到3C是阀系统的示意图，该阀系统包括用于系统的形态分析旁通阀，该系统用于在线稀释样品，该样品的在线稀释用于通过ICP光谱测定系统进行形态分析。

图4A是显示对于不同稀释度的苹果汁样品随时间的推移而检测到砷的图表。

图4B是显示对于不同稀释度的米粉样品随时间的推移而检测到砷的图表。

图5是经由单个混合标准和校准空白的自动校准的校准色谱叠加。

图6是由自动校准得到的五种主要砷形态的校准曲线的图表。

图7A是显示用于自动在线稀释的砷形态检测随时间推移的图表。

图7B是显示用于用去离子水手动稀释的砷形态检测随时间推移的图表。

图7C是显示用于用流动相手动稀释的砷形态检测随时间推移的图表。

图8A是示出手动稀释对不同样品之间所测量到的砷酸盐浓度的影响的图表。

图8B是示出手动稀释对不同样品之间所测量到的砷形态浓度的影响的图表。

图9是示出苹果汁和米粉提取基质的五种主要砷形态的加标回收率(spike recovery)的图表。

具体实施方式