[发明专利]一种壳聚糖乳酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，包括以下步骤：1)壳聚糖的预处理：称取工业级壳聚糖到乳酸溶液中，搅拌，溶解，加碱溶液调节pH，析出沉淀，分别依次加水、有机溶剂洗涤，得食品级壳聚糖；2)向食品级壳聚糖中边搅拌边加入乳酸乙醇溶液反应，过滤得滤液和滤渣，所述滤液备用，洗涤所述滤渣、烘干、粉碎，得壳聚糖乳酸盐。采用本发明的制备方法，降低生产成本，节省了反应时间，提高了生产产率。

技术领域

本发明属于多糖类衍生物领域，特别涉及一种壳聚糖乳酸盐的制备方法。

背景技术

食品级壳聚糖→以酒精作为介质在25～50℃下搅拌和过量乳酸进行反应→过滤除去酒精→酒精浸泡一次将pH调至中性→过滤后烘干。

传统法制乳酸盐有以下不足之处：(1)对原料壳聚糖要求高，要用灰分低粘度低的食品级乳酸盐。而工业生产的大多是灰分高粘度大的工业级壳聚糖，以这样的壳聚糖为原料得到的乳酸盐杂质多，且很难溶于水，不能达到乳酸盐的指标。相比于工业级，食品级壳聚糖价格很高，生产成本大幅度提高。无法适用于工业大规模生产；传统反应中在酒精介质中反应时间很长，并且要在50℃水浴中反应，反应仍然不完全，乳酸和壳聚糖颗粒表面反应容易形成一层乳酸盐膜阻碍反应进行，这样反应得到的乳酸盐不能完全溶解于水，还需要进一步过滤，影响生产效率和产率；有机溶剂使用量大，安全生产性能差，生产成本高，过量的乳酸在排放时还会造成环境污染。因在反应中要求酒精和壳聚糖体积为50∶1，之后还需用酒精浸泡，因此生产1吨乳酸盐使用的酒精为40吨左右，目前使用的回收酒精办法过于繁琐且不安全。

发明内容

鉴于上述现有技术存在的问题，本发明的目的提供了一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，降低生产成本，节省了反应时间，提高了生产产率。

本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：

一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，包括以下步骤：

1)壳聚糖的预处理：称取工业级壳聚糖到乳酸溶液中，搅拌，溶解，加碱溶液调节pH，析出沉淀，分别依次加水、有机溶剂洗涤，得食品级壳聚糖；

2)向步骤1)所述食品级壳聚糖中边搅拌边加入乳酸乙醇溶液反应，过滤得滤液和滤渣，所述滤液备用，洗涤所述滤渣、烘干、粉碎，得所述壳聚糖乳酸盐。

上述的一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，其中，步骤1)中所述工业级壳聚糖与所述乳酸溶液的质量体积比为1g∶10ml。

上述的一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，其中，步骤1)中所述乳酸溶液浓度为1％，所述碱溶液选用5％NaOH，所述有机溶剂选用95％乙醇。

上述的一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，其中，步骤1)中所述pH为8-9。

上述的一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，其中，步骤2)中所述食品级壳聚糖与所述乳酸乙醇溶液的质量体积比为1∶4；所述乳酸乙醇溶液包括乳酸溶液和乙醇，所述乳酸溶液与所述乙醇体积比1∶5。

上述的一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，其中，步骤2)中反应的温度为常温。

上述的一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，其中，步骤2)中洗涤所述滤渣的溶剂选用乙醇，所述滤液和所述乙醇参与再次制备所述壳聚糖乳酸盐的反应，依此循环。

上述的一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，其中，步骤2)中所述滤渣与所述乙醇的质量体积比为1g∶1.8ml～2.1ml。