[发明专利]一种锂离子电池富锰正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201611269228.6 | 申请日: | 2016-12-31 |
公开(公告)号: | CN108269996B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 王竞鹏;冯海兰;刘亚飞;陈彦彬;张学全 | 申请(专利权)人: | 北京当升材料科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇 |
地址: | 100160 北京市丰台区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂元素 锰正极材料 锂离子电池 制备 富锂锰基材料 电压降问题 碳酸盐体系 倍率性能 材料内部 沉淀阶段 晶体结构 颗粒核心 前驱体制 优化分配 最优化 可控 沉淀 保证 | ||
1.一种锂离子电池富锰正极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)采用可溶性的Ni、Co、Mn过渡金属盐为原料,按照一定比例配制过渡金属盐混合溶液,加入原料罐,并通过外加不同浓度的过渡金属盐溶液的方式调整材料中各过渡金属离子的比例;
(2)采用多个不同浓度的Ti溶液分罐,将不同浓度的Ti溶液加入掺杂元素总罐,通过控制Ti溶液的流速及掺杂元素总罐中液体的体积对掺杂元素总罐中的掺杂元素进行调控,进而控制材料中的Ti元素含量逐渐增大;
(3)将原料罐中溶液、掺杂元素总罐中溶液与沉淀剂,以并流的方式连续加入带搅拌的反应器中,控制掺杂元素的摩尔比例呈梯度变化;控制反应器温度为30~70℃,pH值6.0~9.5,连续反应时间为5~40h;
(4)将步骤(3)得到的产物取出,过滤、水洗后,进行烘干处理,得到前驱体;
(5)将前驱体与一定化学计量比的锂源材料进行混料处理, 放入气氛烧结炉中进行烧结,温度控制在300~1000℃,烧结时间控制在5~40h,对烧结产物进行筛分,得到梯度掺杂富锂锰基正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池富锰正极材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述过渡金属盐混合溶液中Ni、Co、Mn的总浓度为0.5~3.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池富锰正极材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的沉淀剂为碳酸钠、碳酸铵或碳酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池富锰正极材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述并流的方式通过精密进料系统连续加入反应器,实时监控pH值为6.0~9.0,反应体系的温度为35~65℃。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池富锰正极材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述并流加入反应器中的还包括表面活性剂,其中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基碳酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池富锰正极材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述水洗过程采用离子监控水洗系统,固液分离采用压滤、抽滤或离心装置,烘干温度为80~140℃。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池富锰正极材料的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的混料处理使用的锂源与过渡金属镍、钴和锰的摩尔比为1.10~1.50,温度控制在0~50℃。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池富锰正极材料的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的正极材料D50为5~20μm、比表面积为0.1~2.0m2/g,振实密度达到1.8~2.5 g/cm3。
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