[发明专利]一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法有效
申请号: | 201611268244.3 | 申请日: | 2016-12-31 |
公开(公告)号: | CN106588929B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 邓刚;梁可文;黄能;黄健军 | 申请(专利权)人: | 南宁馨艺荣生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 梁月钊 |
地址: | 530100 广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化槐果碱 山豆根 提取纯化 山豆根总生物碱 大孔树脂吸附 工业化大生产 加热回流提取 生物碱提取物 盐酸水溶液 方法提取 药材粉碎 乙醚萃取 超滤液 提取物 提取液 重结晶 超滤 过滤 浓缩 再生 污染 | ||
1.一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)山豆根中总生物碱的提取:称取山豆根药材,加10-20倍量盐酸水溶液,加热回流提取2-3次,每次3-5小时,滤过,合并滤液,滤液加同等体积的乙醚萃取2次,水液经过 0.8µm的微孔滤膜过滤,滤液再经过亲水性聚砜超滤膜PS1超滤,超滤液用2mol/LNaOH调pH为10,再用三氯甲烷萃取4次,合并三氯甲烷萃取液,减压浓缩至干,得到山豆根总生物碱提取物;
(2)采用大孔树脂柱分离:取步骤(1)所得的提取物,加以体积比为5:0.6:0.09的氯仿-甲醇-氨水溶液使溶解至浓度为0.1-0.2g/mL,加至大孔树脂柱上静置吸附30-50min,用5-10倍量柱体积的以体积比为5:0.6:0.09的氯仿-甲醇-氨水溶液进行洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至干,得固体;
(3)重结晶:步骤(2)得到的固体用溶剂反复重结晶,其中所用溶剂为乙醇、乙醚或丙酮,固体与溶剂的用量比为 1g:(1-10)ml,即得氧化槐果碱。
2.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法,其特征在于,步骤(1)中所述山豆根药材粉碎至40-60目的细粉。
3. 根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法,其特征在于,步骤(1)中所述盐酸水溶液的pH值为 0.5-1。
4.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法,其特征在于,步骤(1)中所述超滤的压力为0.12Mpa
5.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法,其特征在于,步骤(1)中所述超滤的温度为25℃
6. 根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法,其特征在于,步骤(1)中所述超滤的时间为45min。
7.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法,其特征在于,步骤(2)中所述大孔树脂为DA201-D、D201或D315大孔树脂。
8.根据权利要求1所述一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法,其特征在于,步骤(2)中所述洗脱速度为1-2ml/min。
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