[发明专利]一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备及方法

说明书

本发明涉及一种从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法。该从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法，包括脱气塔、相分离器和精馏塔，设于脱气塔底部的脱气塔底部出料口通过管道与设于相分离器顶部的相分离器顶部进料口相连，在脱气塔底部出料口与相分离器顶部进料口之间的管道上设有一脱气塔出料调节阀。该从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法，解决现有技术中HCFC‑244bb中水分难分离，后续分子筛脱水时间长、使用寿命短等问题，使精馏塔顶采出HCFC‑244bb的质量指标中含水量小于100ppm，便于分子筛脱水效率的提高，经分子筛干燥后水分小于10ppm。

技术领域

本发明涉及一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备及方法。

背景技术

2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)作为生产2,3,3,3-四氟丙烯的中间体，其质量指标中含水率是一个很重要的质量指标，要求小于10ppm。由于目前2,3,3,3-四氟丙烯生产中HCFC-244bb的转化率不高，催化剂对杂质要求高，需要大流量的HCFC-244bb进行水碱洗脱除杂质、酸性。HCFC-244bb经水碱洗后水分含量是饱和的，压缩后中间槽中有明水析出，进脱气塔脱轻组分，进精馏塔脱重组分后经分子筛除水，合格后进入下一步反应生成2,3,3,3-四氟丙烯。对分子筛来说含水量在200ppm以下的介质脱水效果较好，对高于500ppm以上的介质脱水效果不太理想，水分越低脱水时间越短，分子筛使用寿命越长。由于HCFC-244bb循环流量大，缓冲时间短，很难在中间槽、脱气塔釜、精馏塔釜中排出，精馏后成品水分含量高，分子筛脱水时间长，分子筛使用寿命短，影响规模化生产。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种有效改善脱水效果的从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备及方法，解决了现有技术中存在的问题。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备，包括脱气塔、相分离器和精馏塔，设于脱气塔底部的脱气塔底部出料口通过管道与设于相分离器顶部的相分离器顶部进料口相连，在脱气塔底部出料口与相分离器顶部进料口之间的管道上设有一脱气塔出料调节阀，在相分离器内设有热电偶和远传界面计，在相分离器的下部外侧设有冷凝夹套，在冷凝夹套的底部设有一进冷媒管，设于相分离器底部的相分离器底部出料口通过管道与设于精馏塔中部的精馏塔进料口相连，在相分离器底部出料口与精馏塔进料口之间的管道上设有一相分离器出料调节阀，在相分离器的上部一侧设有若干根与相分离器相连通的排液管。

一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的方法，包括如下步骤：

(1)将富含水分的HCFC-244bb粗品以15-20kg/h的流量由脱气塔中部加入脱气塔，控制脱气塔塔顶的压力在0.3-1.6MPa，脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分；

(2)将脱除HCFC-244bb粗品中的轻组分后的产品经压差输送至相分离器，控制相分离器中的温度为0-80℃，压力为0.2-1.4Mpa，使水分和HCFC-244bb界面分层高度为相分离器内液位高度的20％-90％；

(3)将相分离器上层的水分通过排液管排出，下层的HCFC-244bb经压差由相分离器底部由压差以15-20kg/h的流量压入精馏塔进行精馏，控制精馏塔塔顶压力为0.1-1.2MPa，精馏2h后，将合格的HCFC-244bb由精馏塔顶部回流采出。

本发明的有益效果是：该从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备及方法，解决现有技术中HCFC-244bb中水分难分离，后续分子筛脱水时间长、使用寿命短等问题，使精馏塔顶采出HCFC-244bb的质量指标中含水量小于100ppm，便于分子筛脱水效率的提高，经分子筛干燥后水分小于10ppm；相分离器内通过压力变送器和热电偶综合控制相分离器内压力和温度，便于水和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷分层，进一步提高明水的分离效果。