[发明专利]一种口腔科用钛种植体表面复合涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物医用材料领域，具体涉及一种口腔科用钛种植体表面复合涂层的制备方法。

背景技术

钛和钛合金已经在整形外科和种植领域得到了广泛的应用，是目前口腔种植义齿修复的首选材料。然而纯钛硬度低，抗摩擦性能差，表面呈生物活性低。如果直接植入人体存在着骨整合时间长、结合强度低，游离金属离子对人体组织的潜在影响等问题。因此如何通过表面改性，使得钛金属表面获得特定的物理形貌，化学组成以及生物化学修饰，从而使其与骨组织形成生物性结合，缩短种植周期，获得早期骨整合和更高的结合强度，已经成为口腔种植材料研究的核心问题。

目前，对于纯钛的表面改性主要包括物理改性、化学改性和生物化学改性三种方法，其中，微弧氧化技术作为一种新兴的表面改性技术因为其有利于提高材料的耐磨性和耐腐蚀性而越来越受到人们的重视，但是其在钛种植体表面形成的氧化钛涂层由于是生物惰性的，故而只能增加种植体与骨组织间的显微机械锁合能力作用，不能与骨组织形成良好的骨键合。因此，如何研究出一种新的种植涂层来提高二氧化钛陶瓷膜的生物活性是当前面临的主要问题。

中国申请号为CN 201510951511.6公开了一种医用钛种植体微弧氧化膜层及制备方法，其包括基体及形成于所述基体表面的氧化膜层，所述氧化膜层表面分布有多个微米级孔洞，所述微米级孔洞由多个微米级的凸起部和沟槽组成，所述凸起部向内凹陷形成有凹孔，所述沟槽分布于所述凸起部的周围，所述凸起部突出于所述沟槽，所述沟槽呈无规则形态，相邻沟槽相互连通，所述氧化膜层具有颜色。但是该种方法制备出的膜层虽然通过在氧化膜层形成微米级孔洞来提高其亲水性和结合力，但是受到其本身生物惰性的制约，结合力仍然存在不足。中国申请号为CN 201110147488.7还公开了一种适于骨组织生长的钛种植体表面处理方法，在种植体表面制备出了适合于骨组织生长并且具备多尺寸孔径的膜层，其具体操作步骤为：先将钛种植体放入氧化槽的硅酸盐或磷酸盐电解溶液中并接电源的正极，电源的负极接不锈钢，通过电参数的控制，制备出TiO2膜层，再将电解液换做纯碱，再通过电参数控制，即得到了所需要的膜层。但是其也是采用单一的TiO2膜层来实现其所述的功能，种植体的生物活性及抗腐蚀性和耐磨性均存在不足。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种具有良好的生物活性、抗腐蚀性强、稳定性好的口腔科用钛种植体表面复合涂层的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种口腔科用钛种植体表面复合涂层的制备方法，包括下述工艺步骤：

(1)取一块商业纯钛板件，线切割为8×8×4大小，用砂纸逐级打磨，打磨后置于丙酮、无水乙醇和超纯水烧杯中依次超声波清洗8-12min，取出放入电热鼓风干燥箱中55-60℃干燥1.0-1.5h；

(2)将0.2乙酸钙(CA)+0.02β–甘油磷酸钠(β-GP)溶于去离子水中配置成电解液，调整电解液pH值为10-11，，以钛试件为阳极，不锈钢电解槽为阴极，采用脉冲-直流电压对钛试件进行微弧氧化处理，处理时间为6-8min；

(3)将经微弧氧化预处理后的试件用无水乙醇清洗后置于电热鼓风干燥箱中55-60℃干燥10-15min，干燥后采用等离子喷涂方法在试件表面从内之外依次喷涂少量二氧化硅和氧化银颗粒，备用；

(4)溶胶溶液的配制：

a)A溶液的配制：按重量份计，取20-25份钛酸丁酯溶液缓慢加入到4-6份无水乙醇中并磁力搅拌10-20min后，滴加2-4份二乙醇胺获得所需溶液；

b)B溶液的配制：将0.1-0.3份超纯水加入到2-4份无水乙醇中获得所需溶液；

c)A溶液磁力搅拌一段时间后，将B溶液缓慢滴加到A溶液中继续搅拌1小时，获得C溶液；

d)取部分聚乙二醇2000放入到C溶液中，24-26℃恒温浴中磁力搅拌2-3小时后陈化，得到浅黄色透明胶体溶液。

(5)将步骤(3)中制得的钛片放入旋涂仪中，滴加步骤(4)中制得的溶胶溶液至钛片的表面，真空下3000rpm速度旋涂25-28s，胶体薄膜状均匀分布在钛片表面；

(6)将覆盖胶体薄膜钛片至于电热干燥箱中，热解处理；

(7)从电热干燥箱中取出放入电阻炉中升温至550-560℃保温1小时，取出后冷却至室温，接着用无水乙醇、超纯水依次超声清洗，最后放入电热干燥箱中62℃干燥1小时；

(8)采用1000W高压汞灯作为UV源，波长300～600nm，距离试样20cm，照射1-2h，照射结束后进行包装储存。