[发明专利]一种有机合成中间体乙二腈的合成方法

说明书

一种有机合成中间体乙二腈的合成方法，主要包括如下步骤：将5mol的1,4‑二碘丁烷溶于5L丙酮溶液中，控制搅拌速度110—150rpm,加入6—7mol的4‑甲基‑苯甲腈，升高溶液温度至60—70℃，回流90—110min,降低溶液温度至10—15℃，过滤，滤饼用甲胺溶液洗涤，倒入碘化钾溶液中出现分层，油层用氯化钠溶液洗涤，戊烷溶液洗涤，乙酸乙酯溶液洗涤，减压蒸馏，收集50—55℃馏分，脱水剂脱水，得成品乙二腈。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体乙二腈的合成方法。

背景技术

乙二腈主要用于制造尼龙的中间体。但是，现有的合成方法大多采用氰化钠做反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机合成中间体乙二腈的合成方法，包括如下步骤：

(i)将5mol的1,4-二碘丁烷溶于5L丙酮溶液中，控制搅拌速度110—150rpm,加入6—7mol的4-甲基-苯甲腈，升高溶液温度至60—70℃，回流90—110min,降低溶液温度至10—15℃，过滤，滤饼用甲胺溶液洗涤，倒入碘化钾溶液中出现分层，油层用氯化钠溶液洗涤，戊烷溶液洗涤，乙酸乙酯溶液洗涤，减压蒸馏，收集50—55℃馏分，脱水剂脱水，得成品乙二腈；其中，步骤(i)所述的丙酮溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的甲胺溶液质量分数为50—55％，步骤(i)所述的碘化钾溶液质量分数为20—27％，步骤(i)所述的戊烷溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的乙酸乙酯溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为30—40kPa,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水碳酸钾中的任意一种。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种有机合成中间体乙二腈的合成方法，

实例1：

将5mol的1,4-二碘丁烷溶于5L质量分数为30％丙酮溶液中，控制搅拌速度110rpm,加入6mol的4-甲基-苯甲腈，升高溶液温度至60℃，回流90min,降低溶液温度至10℃，过滤，滤饼用质量分数为50％甲胺溶液洗涤，倒入质量分数为20％碘化钾溶液中出现分层，油层用氯化钠溶液洗涤，质量分数为70％戊烷溶液洗涤，质量分数为80％乙酸乙酯溶液洗涤，30kPa减压蒸馏，收集50℃馏分，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品乙二腈480.6g,收率89％。

实例2：

将5mol的1,4-二碘丁烷溶于5L质量分数为32％丙酮溶液中，控制搅拌速度130rpm,加入6.5mol的4-甲基-苯甲腈，升高溶液温度至65℃，回流100min,降低溶液温度至12℃，过滤，滤饼用质量分数为52％甲胺溶液洗涤，倒入质量分数为23％碘化钾溶液中出现分层，油层用氯化钠溶液洗涤，质量分数为72％戊烷溶液洗涤，质量分数为82％乙酸乙酯溶液洗涤，35kPa减压蒸馏，收集52℃馏分，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品乙二腈491.4g,收率91％。

实例3：

将5mol的1,4-二碘丁烷溶于5L质量分数为35％丙酮溶液中，控制搅拌速度150rpm,加入7mol的4-甲基-苯甲腈，升高溶液温度至70℃，回流110min,降低溶液温度至15℃，过滤，滤饼用质量分数为55％甲胺溶液洗涤，倒入质量分数为27％碘化钾溶液中出现分层，油层用氯化钠溶液洗涤，质量分数为75％戊烷溶液洗涤，质量分数为85％乙酸乙酯溶液洗涤，40kPa减压蒸馏，收集55℃馏分，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品乙二腈507.6g,收率94％。