[发明专利]一种高折射率硅锆杂化树脂及其制备方法有效
| 申请号： | 201611262259.9 | 申请日： | 2016-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN106633079B | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 郭铁柱;林晓丹;程小莲;胡新嵩;乔栩 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C08G77/58 | 分类号： | C08G77/58;C08F283/12;C08F220/06;H01L33/56 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 杂化树脂 高折射率 制备 硅锆 二苯基二甲氧基硅烷 丙基三甲氧基硅烷 甲基丙烯酰 小分子溶剂 紫外光固化 反应周期 高聚合度 高透光率 减压蒸馏 酸性催化 正丙醇锆 共水解 烘干 缩合 固化 合成 下水 残留 节能 辐射 | ||
1.一种高折射率硅锆杂化树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将二苯基二甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、溶剂、水和催化剂混合反应，搅拌至得到澄清溶液；所述催化剂为稀盐酸；
（2）将正丙醇锆的甲基丙烯酸溶液加入到步骤（1）所得澄清溶液中，搅拌；
（3）将步骤（2）所得产物旋转蒸发除去小分子溶剂和残留的水分；
（4）向步骤（3）所得产物中加入光引发剂，搅拌均匀后UV固化10-20min，移至烘箱中热处理，得高折射率硅锆杂化树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述溶剂为甲醇、乙醇和甲苯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述反应的温度为30-40℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述催化剂为浓度为15wt%的稀盐酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述搅拌的时间为60-90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述旋转蒸发为在-0.09MPa，80℃下旋转蒸发1h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述光引发剂为：光引发剂TPO、光引发剂184和光引发剂1173中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述热处理为在烘箱中150℃热处理90min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二苯基二甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、正丙醇锆的摩尔比为6:4:0 ~ 6:2.5:1.5；所述水、溶剂和烷氧基的摩尔比为2:1:1。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种高折射率硅锆杂化树脂。
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