[发明专利]高氧还原性能N、S掺杂全碳气凝胶催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201611258674.7 | 申请日: | 2016-12-30 | 
| 公开(公告)号: | CN106784876B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 | 
| 发明(设计)人: | 李永锋;赵聃;司马林 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 | 
| 主分类号: | H01M4/88 | 分类号: | H01M4/88;H01M4/90 | 
| 代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源 | 
| 地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 还原 性能 掺杂 全碳气 凝胶 催化剂 制备 方法 | ||
本发明提供了一种利用对硝基苯胺和浓硫酸聚合、碳化,一步法制备出具有高氧还原性能的全碳气凝胶催化剂的方法,属于新材料技术领域。本发明是将对硝基苯胺和浓硫酸按照一定比例均匀混合,在管式炉中,惰性气体保护下,于700~1100℃碳化处理,降温到室温后取出黑色气凝胶状产物,即得到高氧还原性能的N,S掺杂全碳气凝胶催化剂。通过电化学测试发现,本发明制备的催化剂具有比传统商业Pt/C更优的氧还原性能,作为催化剂材料应用于燃料电池氧还原催化中,具有催化活性高,成本低,易规模化制备,清洁环保等优势。
技术领域
本发明涉及新材料技术领域,具体为一种高氧还原性能N、S掺杂全碳气凝胶催化剂的制备方法。
背景技术
能源是现代社会运行的基础,是国民经济的命脉,是推动世界发展的最基本的驱动力,是当今人类赖以生存的基础。传统的能源体系主要由煤、石油、天然气等化石燃料组成。化石燃料的过度使用也造成了环境污染、全球气候变化等一系列严峻的生态问题。因此,应对能源和环境的双重危机,是二十一世纪世界各国共同面临的挑战。燃料电池(FuelCell)是一种将燃料的化学能直接转化为电能的装置,具有能量转换效率高、污染小、燃料多样化、噪声低等优点。燃料电池清洁、高效的特点使世界各国越来越重视对其的研究。尽管燃料电池的研究己经持续了一个多世纪,但它的大规模商业化应用还面临诸多挑战,其中,高昂的成本是阻碍燃料电池发展的致命因素之一。因此,开发高活性、低价格的燃料电池电催化剂,对于有效降低电池成本,实现其大规模应用具有十分重要的意义,也对燃料电池的研发提出了明确的目标和方向。
目前,碳载铂及铂合金催化剂是性能最好、使用最广泛的燃料电池氧还原催化剂,但是由于其价格昂贵、资源有限、抗甲醇中毒能力差等问题严重制约了燃料电池技术的发展和商业化进程,因此研究低价、高效的非铂及非贵金属(非金属)氧还原催化剂材料已成为低温燃料电池发展的重要话题。 近几年的研究发现,一些不含金属的碳基氮材料可以表现出比贵金属催化剂更好的氧还原活性。受到世界各国政府与科学家的关注。 因此,如何制备得到比表面积大、催化性能高、成本低廉的催化剂是本领域所面临的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用对硝基苯胺和浓硫酸一步法聚合、碳化,得到高氧还原性能的N,S掺杂全碳气凝胶催化剂的方法。
本发明是一种利用对硝基苯胺和浓硫酸聚合、碳化,一步法制备具有高氧还原性能的全碳气凝胶催化剂的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的:一种高氧还原性能N、S掺杂全碳气凝胶催化剂的制备方法,将对硝基苯胺和浓硫酸按照1:0.5~1:3(g:mL)的比例均匀混合,然后置于管式炉中,气氛保护下,升温至700~1100 ℃碳化处理0.5~3h;降温到室温后取出黑色气凝胶状产物,即得到比表面积为1500~2500m2/g的N、S掺杂全碳气凝胶催化剂。
所述原料浓硫酸、对硝基苯胺均为工业化工品。
所述碳化温度是在700℃~1100℃下进行。
下面对本发明制备的N,S掺杂全碳气凝胶催化剂的结构和性能进行分析和测试。
图1为本发明制备的N,S掺杂全碳气凝胶催化剂SEM图。从图1a中可以看出,N,S掺杂全碳气凝胶催化剂呈现规则气凝胶结构。图1b为气凝胶骨架,微观呈现二维片层结构。
图2为本发明制备的N,S掺杂全碳气凝胶催化剂比表面图。从图2中可以看出1000℃碳化处理后得到的产物比表面为2266m2 g-1,说明该材料的有较好的孔径结构。
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