[发明专利]一种导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201611258468.6 | 申请日: | 2016-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN106832772A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
| 发明(设计)人: | 孙蓉;黄云;曾小亮;胡建滔;许建斌 | 申请(专利权)人: | 深圳先进技术研究院 |
| 主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/10;C08J5/18;C09K5/14;C08G59/50 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋,侯桂丽 |
| 地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 导热 陶瓷 纳米 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料,其特征在于,所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料包括导热陶瓷纳米线和环氧树脂基体,所述导热陶瓷米线在环氧树脂基体中平行排列。
2.根据权利要求1所述的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料,其特征在于,所述导热陶瓷纳米线为碳化硅纳米线;
优选地,所述导热陶瓷纳米线在导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料中的质量百分含量为1.6-18.2%;
优选地,所述导热陶瓷纳米线的长度为80-100nm;
优选地,所述导热陶瓷纳米线的长径比为500-2000。
3.根据权利要求1或2所述的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料,其特征在于,所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料按质量百分含量包括如下原料组分:
。
4.根据权利要求1-3之一所述的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料,其特征在于,所述表面改性的导热陶瓷纳米线通过如下方法制备得到:
(a)将导热陶瓷纳米线加入到含有第一表面活性剂的水溶液中,球磨6-24h后静置12-36h,取上层液体固液分离,洗涤,干燥,即得分散均匀的导热陶瓷纳米线粉末;
(b)将分散均匀的导热陶瓷纳米线粉末加入无水乙醇和去离子水体系中,再加入第二表面改性剂,在60℃-100℃下回流10h-48h,即可得到所述表面改性的导热陶瓷纳米线;
优选地,步骤(a)所述导热陶瓷纳米线选自长度为80nm-100nm的碳化硅纳米线气凝胶;
优选地,步骤(a)所述第一表面活性剂选自单硬脂酸甘油酯、硬脂酸或十二烷基硫磺酸钠中的任意一种或至少两种的组合,优选为单硬脂酸甘油酯、硬脂酸或十二烷基硫磺酸钠;
优选地,步骤(a)所述上层液体中导热陶瓷纳米线的浓度为0.2-3.0mg/mL;
优选地,步骤(a)所述的固液分离为抽滤;
优选地,步骤(b)所述第二表面改性剂选自锆酸盐偶联剂、多巴胺或硅烷偶联剂中的任意一种或至少两种的组合,优选为锆酸盐偶联剂、多巴胺或硅烷偶联剂;
优选地,步骤(b)还包括将所述回流后的产物进行固液分离,洗涤所得固体以及干燥处理,所述固液分离优选为抽滤。
5.根据权利要求1-4之一所述的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料,其特征在于,所述环氧树脂选自液晶环氧树脂;
优选地,所述环氧树脂选自4,4’-二羟基联苯二缩水甘油醚、二羟基联苯二环氧甘油醚、N,N-二(对环氧丙基氧基苯亚甲基)-对苯二铵或双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5之一所述的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料,其特征在于,所述固化剂选自4,4’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯甲烷或4,4’-二氨基二苯醚中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6之一所述的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料,其特征在于,所述催化剂选自乙酰丙酮铬、咪唑或三苯基膦中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1-7之一所述的导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将配方量的所述表面改性的导热陶瓷纳米线、环氧树脂、固化剂和催化剂混合,得到混合液;
(2)将得到的混合液沿同一方向涂布在基体上,固化成膜,去除基体,得到所述导热陶瓷纳米线/环氧树脂复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的形式包括:超声和搅拌;
优选地,所述超声的时间为30-45min;
优选地,步骤(2)所述固化在120-210℃条件下进行;
优选地,步骤(2)所述固化为:依次在120℃、150℃和210℃的条件下固化2h;
优选地,步骤(2)所述基体为铜箔;
优选地,刻蚀去除所述铜箔。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将长度为80-100nm的碳化硅纳米线气凝胶加入到含有第一表面活性剂的水溶液中,球磨6-24h后静置12-36h,取上层液体抽滤,洗涤所得固体,干燥,即得分散均匀的碳化硅纳米线粉末;其中,所述第一表面活性剂选自单硬脂酸甘油酯、硬脂酸或十二烷基硫磺酸钠中的任意一种或至少两种的组合;所述上层液体中碳化硅纳米线的浓度为0.2-3.0mg/mL;
(2)将分散均匀的碳化硅纳米线粉末加入醇水体系中,再加入第二表面改性剂,在60℃-100℃下回流10h-48h,抽滤,洗涤所得固体,干燥,即可得到所述表面改性的碳化硅纳米线;其中,所述第二表面改性剂选自锆酸盐偶联剂、多巴胺或硅烷偶联剂中的任意一种或至少两种的组合;
(3)将配方量的所述表面改性的碳化硅纳米线、环氧树脂、固化剂和催化剂混合后超声分散30-45min,搅拌,得到混合液;
(4)将得到的混合液沿同一方向涂布在基体上,在120-210℃温度下固化成膜,去除基体,得到所述碳化硅/环氧树脂复合材料。
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