[发明专利]一种横向凝固叠加电场提高多晶硅提纯得率的设备和方法

说明书

本发明公开了一种横向凝固叠加电场提高多晶硅提纯得率的设备，其特征在于，包括水冷柱，所述水冷柱的侧壁外侧设有石墨套筒，所述石墨套筒的侧壁外侧设有石墨坩埚，所述水冷柱、所述石墨套筒和所述石墨坩埚的轴线位于同一直线上，所述石墨坩埚的侧壁外侧设有环形发热体，所述环形发热体的侧壁外侧设有环形加热体，所述石墨坩埚的底部设有旋转托盘，所述水冷柱内设有循环流道，所述石墨套筒和所述石墨坩埚分别与电源正负极连接。本发明采用的是横向凝固叠加电场的方式，并且采用离心力和电场力来降低固液界面扩散层厚度，增加其分凝效果。

技术领域

本发明涉及一种横向凝固叠加电场提高多晶硅提纯得率的设备和方法。

背景技术

定向凝固提纯是去除多晶硅中金属杂质的主要技术，广泛应用于多晶硅铸锭、冶金法提纯过程中。

定向凝固提纯利用的是杂质在固液界面处的分凝行为：定向凝固过程中，由于杂质元素在固相和液相中的溶解度不同，在固液界面处溶质会发生重新分配行为，重新分配的程度由分凝系数和凝固速率共同决定。金属杂质在硅中的分凝系数k0<<1，会不断地向液态硅中富集，初始凝固的区域杂质含量低，最后凝固区域杂质含量最高。定向凝固可以使工业硅中的金属杂质含量降低两个数量级以上，工业生产中将最后凝固的部分切除进而达到提纯的目的。

但是传统的定向凝固技术是自底部向顶部凝固，杂质的去除率较低，最后凝固的杂质区域易发生逆向凝固，降低了产品的出成率。

发明内容

根据上述提出的技术问题，而提供一种横向凝固叠加电场提高多晶硅提纯得率的设备和方法。本发明采用的技术手段如下：

一种横向凝固叠加电场提高多晶硅提纯得率的设备，其特征在于，包括水冷柱，所述水冷柱的侧壁外侧设有石墨套筒，所述石墨套筒的侧壁外侧设有石墨坩埚，所述水冷柱、所述石墨套筒和所述石墨坩埚的轴线位于同一直线上，所述石墨坩埚的侧壁外侧设有环形发热体，所述环形发热体的侧壁外侧设有环形加热体，所述石墨坩埚的底部设有旋转托盘，所述水冷柱内设有循环流道，所述石墨套筒和所述石墨坩埚分别与电源正负极连接。

所述石墨套筒与所述旋转托盘连接。所述旋转托盘可使所述石墨坩埚和所述石墨套筒分别以其轴线为轴旋转。

所述石墨套筒用于防止硅料飞溅损伤所述水冷柱。

所述水冷柱的材质为不锈钢或铜。

所述环形发热体为环形石墨发热体。

所述环形加热体为环形感应线圈或环形石墨电极。

所述石墨坩埚的内壁涂有涂层，所述涂层为碳化硅或氮化硅层，所述石墨坩埚的纵截面呈倒等腰梯形状，方便多晶硅铸锭凝固后倾倒脱模。

本发明还公开了一种使用上述设备横向凝固叠加电场提高多晶硅提纯得率的方法，其特征在于具有如下步骤：

S1、将硅料放置在所述石墨坩埚内，将反应空间抽真空至0.1-3Pa后冲入流动氩气，使反应空间内压强为60000-100000Pa，所述环形加热体以10℃/min的升温速度将所述环形发热体加热至1550℃，保温0.5-1h，得到完全熔化的硅熔体；

S2、所述循环流道内冲入冷却水，打开所述电源使所述石墨套筒与所述石墨坩埚之间形成电场，待多晶硅开始在所述石墨套筒的外壁形核后，所述石墨套筒和所述石墨坩埚随所述旋转托盘以1-300r/min的速度旋转，同时，所述环形发热体以1-10℃/h的降温速度，使在所述石墨坩埚的内部形成稳定的温度梯度，促进多晶硅沿着径向方向以0.7mm-2mm/min的速度进行生长；

S3、待80％的硅熔体凝固成多晶硅时，所述旋转托盘的旋转速度提升10-50％，同时，增加所述电源的电流，提高杂质的分凝；