[发明专利]一种具有聚集诱导发光效应的高分子及其制备方法有效
申请号: | 201611257850.5 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106700036B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 万文明;刘东明;田娣;吕新虎;李康康 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C08G61/02 | 分类号: | C08G61/02;C09K11/06 |
代理公司: | 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 | 代理人: | 徐忠丽 |
地址: | 266580 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 发光效应 制备 诱导 高分子材料 缩合 新型高分子 二苯甲酮 合成工艺 聚合反应 低成本 一锅法 聚合 引入 应用 | ||
1.一种具有聚集诱导发光效应的高分子,其特征在于:所述高分子的结构式为:
2.根据权利要求1所述具有聚集诱导发光效应的高分子,其特征在于:所述高分子通过一锅法barbier自缩合聚合法制得。
3.根据权利要求2所述具有聚集诱导发光效应的高分子,其特征在于:所述高分子是一种固体发光材料,具有聚集诱导发光效应。
4.一种权利要求1-3任一项所述具有聚集诱导发光效应的高分子的制备方法,其特征在于包括如下制备过程:
步骤1:高分子粗产物的合成
以4-溴-二苯甲酮和镁为起始原料,在引发剂的作用下,在溶剂中于40-100℃条件下发生一锅法barbier自缩合聚合,然后水解制备高分子粗产物;
步骤2:高分子粗产物的提纯
以步骤1得到的高分子粗产物在沉淀剂中两次沉淀提纯,得到纯的高分子。
5.根据权利要求4所述具有聚集诱导发光效应的高分子的制备方法,其特征在于包括如下具体步骤:
步骤1:取4-溴-二苯甲酮物质的量的1.05-1.3倍的镁屑加入支口用橡胶塞塞住的双口烧瓶内,依次接冷凝管、抽气接头,各个接口涂真空脂,保证气密性良好,重复抽真空、吹烫、冷却、通氮气过程三次,最后接氮气球,保证体系无水且氮气氛围,从橡胶塞处注入10-40mL溶剂,磁力搅拌下,使镁屑分散均匀,通冷凝水,将4-溴-二苯甲酮溶解于5-10mL溶剂中,并注入到双口烧瓶内,搅拌5-30min后注入4-溴-二苯甲酮物质的量的0.05-0.2倍的引发剂,注完后,橡胶塞针眼用真空脂密封,40-100℃条件下反应一段时间后,停止反应;
抽滤上述得到的原始产物液,将滤液转移到分液漏斗中,加入10-30mL二氯甲烷、10-30mL超纯水,震荡,静置分层;下层液用30-50mL水洗两次,收集有机层萃取液,加入1-5g无水硫酸钠,干燥1-6h,干燥后抽滤得到黄色澄清滤液,用旋转蒸发仪旋干溶剂,即得到对应高分子的粗产物;
步骤2:将步骤1得到的浓缩液在沉淀剂中两次沉淀提纯,抽滤收集沉淀,真空干燥,即得纯的高分子产物。
6.根据权利要求5所述具有聚集诱导发光效应高分子的制备方法,其特征在于:
所述步骤1中的溶剂为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚中的一种;
所述步骤1中的引发剂为1,2-二氯乙烷、1,2-二溴乙烷、1,2-二碘乙烷、氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷、碘或红铝中的一种;
所述步骤1的反应时间在8-48h之间。
7.根据权利要求5或6所述具有聚集诱导发光效应高分子的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的沉淀剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、石油醚或乙醚中的一种。
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