[发明专利]动力型纳米锰酸锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于尖晶石型锰酸锂制备技术领域，具体是动力型纳米锰酸锂的制备方法。

背景技术

1981年，Hunter首先制得具有三维Li⁺通道的尖晶石型锰酸锂LiMn₂O₄正极材料，至今其仍受到国内外研究者的极大关注。尖晶石型锰酸锂具有价格低、电位高、环境友好、安全性能高等优点，是最有希望取代钴酸锂LiCoO₂的锂离子电池正极材料。目前市场上，主要有A、B两类锰酸锂，A类是指动力电池材料，主要考虑其安全性及循环性，要求可逆容量为100 ～ 115mAh/g，循环500次以上仍保持80%的容量(1C下恒流充放电)。B类是指手机电池类替代品，主要考虑其高容量，要求容量在120mAh/g左右，对循环性能要求相对较低：循环300 ～ 500次，容量保持率达60%以上即可。

纳米锰酸锂具有粒径小且均匀、比表面积大、可以快速充放电等优点，是动力型锂离子电池首选的正极材料。纳米锰酸锂的制备方法包括水热法、化学沉淀法、模板法、高温烧结法等，但上述方法普遍存在制备复杂、产率低、后处理复杂、生产成本高、不适合大规模生产等缺点。

与其他尖晶石型纳米锰酸锂的制备方法相比，我们利用专利201610381874.5中发明的低温电解制备纳米二氧化锰的方法，大规模生产纯度高、成本低的电解纳米二氧化锰，并以此为原料生产动力型尖晶石型纳米锰酸锂。本专利通过控制混料方法和烧结过程，调控锰酸锂的生长机制，使其形成尺寸均匀的尖晶石型纳米锰酸锂。生产过程中，混料简单、均匀，原材料接触充分，有利于Li⁺扩散，形成尖晶石型锰酸锂。制备简单、安全，不产生废水废气，生产中的粉末可回收利用，对环境友好。该法生产的动力型尖晶石型纳米锰酸锂，其化学成分和晶体结构一致，且具有产品粒径小且均匀、比表面积大、纯度高、产率高、可以快速充放电、循环稳定性好等优点。该法可大规模工业化生产锂离子动力电池正极材料，明显降低企业成本，提高市场竞争力，实现节能环保。

发明内容

本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种动力型纳米锰酸锂的制备方法，该方法针对以电解二氧化锰和锂盐为原料，固相烧结制备尖晶石型锰酸锂的方法，该法可明显降低企业成本，提高市场竞争力，实现节能环保。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

动力型纳米锰酸锂的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）混料：以一定的摩尔比，称取电解纳米二氧化锰和锂盐，研磨混合均匀；

（2）烧结：将样品放入管式炉中，先于350 ～ 450℃下保温8h，再于750 ～ 850℃下保温14h，自然冷却至室温；

（3）调浆：按质量比8:1:1，称取锰酸锂、乙炔黑、PVDF。锰酸锂、乙炔黑一起研磨30min后，将粉末溶于含PVDF的NMP溶液中，密封磁力搅拌6h。将混匀的浆液涂布于铝箔上，50℃干燥24h，打孔，压片，极片称重备用；

（4）测试速率性能和循环性能：装电池，测试不同充放电速率下的循环性能。

以电解纳米二氧化锰和碳酸锂为原料，研磨，压片，先于350 ～ 450℃下保温4h，再于750 ～ 850℃下保温10h，自然冷却至室温，制得尖晶石型锰酸锂。

进一步优选，以电解二氧化锰和氢氧化锂为原料，研磨，压片，先于350 ～ 450℃下保温4h，冷却、研磨后，再于750 ～ 850℃下保温10h，自然冷却至室温，制得尖晶石型锰酸锂。

进一步地，改变混料方法和烧结过程，制得尺寸均匀的尖晶石型纳米锰酸锂。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过控制锂盐种类、混料方法、烧结过程等技术手段，达到制备循环性能优异的动力型尖晶石型纳米锰酸锂的目的。该方法在保证产品品质的同时，降低企业生产成本，提升其市场竞争力，实现节能环保。

附图说明

图1是动力型纳米锰酸锂的扫描电镜图。

图2是动力型纳米锰酸锂的XRD图。

图3是动力型纳米锰酸锂的循环性能图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释，本发明并不局限于以下实施例。

实施例1：